A rapid, sensitive, and consolidated method for PCBs and PAHs using GC-MS/MS

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) a polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) patří mezi vysoce toxické a environmentálně perzistentní znečišťující látky schopné bioakumulace. Jejich spolehlivé stanovení v různých typech vod (pitná, odpadní) i potravin je klíčové pro ochranu životního prostředí, veřejné zdraví a plnění přísných legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit kvantitativní výkon GC-MS/MS systému Thermo Scientific TSQ 9610 s advanced electron ionization (AEI) zdrojem pro simultánní analýzu 35 PAH a 18 PCB ve vodných vzorcích v jediném analytickém běhu a při zkrácené době analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci z vodného vzorku o objemu 250 mL byla použita kapalně-kapalná extrakce (LLE) s hexanem/heptanem, koncentrovaná na 500 µL. Analytická část zahrnovala:

• GC TRACE 1610 s PTV injektorem (iConnect PTV) a TRACEGOLD TG-17SilMS kolonu (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Mass spektrometr TSQ 9610 s NeverVent AEI ionizačním zdrojem a XLXR detektorem (Elektornová ionizace @ 35 eV, T-SRM akvizice)
• Autosampler AS 1310 a CDS Chromeleon pro řízení, zpracování dat a reporting v souladu s FDA 21 CFR Part 11

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla chromatografického rozlišení všech kritických izobarických párů (minimální R>0,7) během 24 min:

• PCB28/PCB31 R=0,8; Anthracen/Phenanthren R=1,3; Benzo[b]/[k]/[j]fluoranthen R≈1,0

Limity kvantifikace (LOQ) byly ≤0,4 µg/L pro všechny analyty, kalibrační křivky v rozsahu 0,4–300 µg/L měly R²>0,99 a odchylku při LOQ <35 %. Reprodukovatelnost (RSD) u 10 opakovaných injekcí na úrovni LOQ se pohybovala pod 25 %. Robustnost metody byla prokázána stabilními hodnotami koncentrace i rozlišení po 80 po sobě jdoucích injekcích.

Přínosy a praktické využití metody

Jednorunnová metoda umožňuje analyzovat PCB a PAH současně, zkracuje dobu analýzy a minimalizuje pracovní zátěž laboratoře. Vysoká selektivita GC-MS/MS s AEI zdrojem redukuje maticové interferencí a zajišťuje spolehlivé výsledky v souladu s legislativními požadavky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na půdní a potravinářské matice s přizpůsobenou přípravou vzorku
• Vyšší stupeň automatizace extrakce a čištění vzorků
• Integrace s vysokým rozlišením MS (HRMS) pro další zvýšení selektivity

Závěr

Systém Thermo Scientific TSQ 9610 s AEI zdrojem, TRACE 1610 GC a TraceGOLD TG-17SilMS kolona poskytuje citlivou, robustní a rychlou metodu pro simultánní stanovení PAH a PCB ve vodách s LOQ 0,4 µg/L, vysokou linearitou a reprodukovatelností.

Reference

1. Guidance on information requirements and chemical safety assessment, part C: PBT/vPvB. ECHA, 2018.