Fast Separation of EU and US EPA Regulated PAHs on Agilent J&W Select PAH GC Columns

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs) patří mezi karcinogenní znečišťující látky vznikající při nedokonalém spalování organické hmoty. Sledují se jak v životním prostředí, tak ve vybraných potravinách. Legislativní limity EU i americké agentury EPA vyžadují spolehlivou identifikaci a kvantifikaci desítek cílových sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

Autoři demonstrují rychlou a vysoce rozlišovací analýzu 54 regulovaných PAH sloučenin podle požadavků EU a US EPA. Pomocí kolony Agilent J&W Select PAH (15 m × 0,15 mm × 0,10 µm) a optimalizovaného teplotního programu GC se dosahuje kompletní separace během 30 minut v jednom běhu.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzu provádí GC/MS s trojitou kvadrupólou v SIM režimu.

• Kolona: J&W Select PAH, 15 m × 0,15 mm ID, tloušťka filmové vrstvy 0,10 µm.
• Oven program: 70 °C (0,4 min), 70 °C/min do 180 °C; 7 °C/min do 230 °C (7 min); 50 °C/min do 280 °C (7 min); 30 °C/min do 350 °C (4 min).
• Nástřik: 1 µL splitless, injektoru 300 °C, splitless tok 0,5 min při 100 mL/min.
• Nosičový plyn: helium, konstantní tok 1,2 mL/min.
• Detekce: trojitá kvadrupóla, EI 70 eV, iontová zdroj 275 °C, transfer line 300 °C.
• Koncentrace vzorku: 0,1–0,3 µg/mL.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje chromatografickou separaci i izomerů se stejnou hmotností, které z MS nelze jednoznačně rozlišit. Obzvlášť náročné jsou tři skupiny:

• Benz[a]anthracen, cyclopenta[c,d]pyren, chrysene a triphenylen (m/z 226 vs. 228).
• Indeno[1,2,3-cd]pyren, benzo[b]triphenylen a dibenz[a,h]anthracen (m/z 276 vs. 278).
• Benzofluoranthenové izomery benzo[b]-, benzo[j]-, benzo[k]- (shodné m/z 252).

Optimalizovaný teplotní program na Select PAH kolonce zajišťuje plné rozlišení všech 54 sledovaných PAH v jediném 29minutovém běhu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý screening 54 cílových PAH sloučenin v rámci legislativních limitů.
• Vysoké rozlišení i pro izomerní struktury bez ztráty citlivosti.
• Jednorozběhová analýza zrychluje výkon laboratoře a snižuje spotřebu nosičového plynu.
• Kombinace GC a SIM-MS minimalizuje riziko falešných pozitiv.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zkracování analýz pomocí krátkých kolonek a vyšších tepelných gradientů. Rozvoj měření v reálném čase (online GC×GC–MS) a integrace s nástroji pro chemometrickou analýzu umožní komplexní monitorování znečištění. Dále se otevírá prostor pro vícecestné metody pokrývající i další třídy environmentálních kontaminantů.

Závěr

Využití Agilent J&W Select PAH GC kolony a optimalizovaného teplotního programu umožňuje v jednom běhu spolehlivě a rychle separovat všechny EU a US EPA regulované PAH sloučeniny do 30 minut. Metoda zvyšuje produktivitu laboratoře a splňuje požadavky jak potravinářských, tak environmentálních norem.

Reference

• Ziegenhals K. et al. (2008) Fast-GC/HRMS to quantify the EU priority PAH. Journal of Separation Science, 31, 1779–1786.
• Anon. (2005) Report Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, Sixty-fourth meeting, Rome, 8–17 February 2005.
• Bordajandi L.R. et al. (2008) Optimisation of the GC-MS conditions for the determination of the 15 EU foodstuff priority polycyclic aromatic hydrocarbons. Journal of Separation Science, 31, 1769–1778.
• Lerda D. (2009) Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Factsheet. European Commission, Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurements, JRC 500871.
• Poster D.L. et al. (2006) Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in environmental samples: a critical review of gas chromatographic (GC) methods. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 386, 859–881.