A Confirmatory Method for PCDDs and PCDFs in Compliance with EU Regulation 589/2014/EU Using Atmospheric Pressure Gas Chromatography (APGC) with Xevo TQ-S

Význam tématu

Analýza polychlorovaných dibenzo-p-dioxinů a dibenzofuranů (PCDD/F) je klíčová pro ochranu zdraví lidí a životního prostředí. Tyto látky patří mezi perzistentní organické polutanty s vysokou toxicitou, jejich přítomnost v potravinách a krmivech je přísně regulována evropskou legislativou.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit konfirmativní metodu pro stanovení PCDD/F v souladu s Nařízením Evropské komise 589/2014/EU. Metoda kombinuje atmosférickou tlakovou GC (APGC) se tandemovým kvadrupólovým spektrometrem Xevo TQ-S a poskytuje citlivou a selektivní analýzu.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograph Agilent 7890A s kolonkou DB-5MS UI (60 m × 0,25 mm, film 0,25 μm)
• Atmospheric Pressure Gas Chromatography (APGC) ionizační zdroj
• Tandemový kvadrupólový hmotnostní spektrometr Waters Xevo TQ-S
• Software MassLynx a TargetLynx Application Manager

Použitá metodika

Analýza probíhala s vstříknutým objemem 1 μL v pulsed splitless režimu, teplotní program pece od 140 °C do 300 °C a tok helia 1,5 mL/min. Ionizace probíhala při API+ metodou charge transfer, sledovaly se dva MRM přechody na kongener. Vzorky se připravovaly dle předpisů EK 252/2012/EC a 152/2009/EC s interními standardy 13C označenými kongenery.

Hlavní výsledky a diskuse

• Specifičnost: Jednotková hmotnostní rozlišovací schopnost a MRM přechody zajišťují jednoznačnou identifikaci všech 17 2,3,7,8-substituovaných kongenerů.
• Senzitivita: Limity kvantifikace dosahují 10 fg na kol once (S/N > 49), v souladu s požadavky Nařízení 589/2014/EU.
• Poměr iontů: Naměřené poměry kvalifikačních a kvantifikačních iontů byly v toleranci ±15 %.
• Linearita: Koeficient determinace R2 > 0,995 pro koncentrace 0,01–40 pg/μL.
• Porovnání s GC-HRMS: Shoda výsledků pro reálné vzorky potvrdila výkonnost metody na úrovni HRMS.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlejší provoz s nižšími nároky na údržbu, snížené riziko kontaminace díky nízkým injekčním objemům a vysokou průběžnou robustnost. Vhodná je pro rutinní konfirmativní analýzu potravin, krmiv i environmentálních vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další perzistentní organické polutanty (PCB, pesticidy).
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s online extrakcí.
• Vyšší propustnost laboratoří díky paralelním GC×GC aplikacím.

Závěr

Kombinace APGC se spektrometrem Xevo TQ-S splňuje požadavky Nařízení 589/2014/EU na citlivost, selektivitu a vypovídací schopnost konfirmativní metody pro PCDD/F. Metoda představuje efektivní alternativu k tradiční GC-HRMS a nabízí praktické výhody v rutiních laboratorních podmínkách.

Reference

1. Stockholm Convention of Persistent Organic Pollutants, United Nations, 2001.
2. World Health Organization, Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds, 2005.
3. Commission Regulation (EU) No 589/2014, Official Journal of the European Union L164, 2014.
4. Commission Regulation (EC) No 1881/2006, Official Journal of the European Union, 2006.
5. Commission Regulation (EU) No 252/2012, Official Journal of the European Union, 2012.
6. Commission Regulation (EC) No 152/2009, Official Journal of the European Union, 2009.
7. Portolés T., Cherta L., Beltrán J., Hernández F., Improved gas chromatography-tandem mass spectrometry determination of pesticide residues making use of atmospheric pressure chemical ionization, Journal of Chromatography A, 1260, 2012.
8. Ladak A., Organtini K. L., Dorman F. L., Minimizing carryover during dioxin analysis using the Xevo TQ-S with APGC, Waters Technology Brief No. 720004964EN, Waters Corporation, 2014.