Confirmation of PCDDs and PCDFs at Sub-Femtogram Levels Using Atmospheric Pressure Gas Chromatography (APGC) with Xevo TQ-XS

Význam tématu

Polychlorované dibenzo-dioxiny (PCDD) a dibenzofurany (PCDF) patří mezi perzistentní organické polutanty s vysokou toxicitou a bioakumulativním potenciálem. Regulace podle Stockholmské úmluvy a potřeba stálého monitoringu v potravinách a životním prostředí vyžadují vysoce citlivé a spolehlivé analytické metody pro stopové koncentrace těchto sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

• Stanovení detekčních limitů dioxinů a furanů ve standardních roztocích.
• Potvrzení přítomnosti a kvantitativní analýza ve zkušebním QC vzorku popílku.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Agilent 7890A GC s kolónou DB-5MS (30 m×0,25 mm×0,25 µm) pro vybrané kongenery a Zebron ZB-5MS (60 m×0,25 mm×0,25 µm) pro plný profil PCDD/PCDF.
• Injektor v pulsed splitless režimu při 290 °C, helium jako mobilní fáze (1,0–1,4 mL/min).
• Hmotnostní spektrometrie: APGC zdroj s corona pin, Xevo TQ-XS, MRM režim, rozlišení 0,7 Da, cone gas 260 L/h, aux. gas 200 L/h, makeup gas 300 mL/min.
• Kalibrace 2,3,7,8-TCDD v nekane od 100 ag do 100 pg na kolónu, dva MRM přechody.

Hlavní výsledky a diskuse

• Výborná linearita signálu 2,3,7,8-TCDD v rozsahu 100 ag–100 pg.
• Stabilita 100 fg injekcí po 1000 opakováních s RSD 9,2 % bez korekce interním standardem.
• Konzistentní izotopové poměry (<15 %) u všech kongenerů v sérii dilucí EPA 1613 standardu.
• Analýza komplexního vzorku popílku prokázala spolehlivé určení 2,3,7,8-TCDD s výsledky shodnými s referencí QC vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje sub-femtogramovou detekci, snižuje potřebu předsrážení a objem vzorku, optimalizuje spotřebu drahých standardů a poskytuje vysokou robustnost a reprodukovatelnost dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj lze směřovat k plné automatizaci APGC-MS/MS systémů, rozšíření monitoringu dalších perzistentních organických polutantů, zrychlení analytických programů a širšímu uplatnění v rutinním QA/QC a environmentálním monitoringu.

Závěr

Kombinace APGC a Xevo TQ-XS překračuje regulační požadavky pro analýzu PCDD/PCDF, nabízí vysokou citlivost i v náročných maticích, zkracuje čas analýzy a snižuje náklady na přípravu i spotřebu vzorků.

Reference

• 1. Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants, 2001
• 2. J. Dunstan et al., Waters Application Note 720005431en, 2015
• 3. EN 16215:2012, European Committee for Standardization
• 4. EU Regulation 589/2014/EU
• 5. EPA Method 1613 (Revision B), US EPA, 1994