An Inter-Laboratory Evaluation of a Confirmatory Method For Dioxins in Food and Environmental Samples Using APGC-MS/MS

Význam tématu

Analýza polychlorovaných dibenzo-p-dioxinů (PCDD) a dibenzofuranů (PCDF) je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. Tyto látky patří mezi perzistentní organické polutanty, mají vysokou toxicitu a bioakumulují se v potravinových řetězcích. Regulace nařízení EU 589/2014 umožnila použití GC-MS/MS jako potvrzovací metody, což otevírá nové možnosti ve výkonu, dostupnosti a efektivitě analytických laboratoří.

Cíle a přehled studie / článku

• Ověřit výkonnost kombinace atmosférické tlakové GC (APGC) se spektrometrem Xevo TQ-S pro stanovení 17 2,3,7,8-substituovaných kongenerů PCDD/F.
• Porovnat výsledky APGC-MS/MS s tradiční referenční technikou GC-EI-HRMS napříč čtyřmi laboratořemi.
• Posoudit opakovatelnost, reprodukovatelnost, limit detekce a kvalitu iontových poměrů ve více pracovních podmínkách.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (certifikované standardy a reálné potraviny, půdní a prachové materiály) byly připraveny dle validovaných protokolů EU a EPA. Analýza probíhala v MRM režimu v následujících podmínkách:

• Kolona DB-5MS nebo BPX-5 (30–60 m, ID 0,25 mm, film 0,25 μm).
• Injektor pulsed splitless nebo PTV při 280–340 °C.
• Carrier plyn helium 1,4–2,0 mL·min⁻¹, pomocný dusík.
• APGC zdroj: suchá atmosférická tlaková ionizace, korónová špička 1,8–2,1 μA.
• Xevo TQ-S v MRM režimu s optimálními kolizními energií 30–40 eV.
• Správa dat v MassLynx v4.1 s TargetLynx.

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost dosáhla LOQ 10–30 fg na kolonu pro 2,3,7,8-TCDD a TCDF. Linearita (0,1–40 pg·µL⁻¹) vykázala R² >0,998 a RSD relativních odpovědí pod 15 %. Ion­tové poměry byly v mezích ±15 % vůči standardům. Mezi čtyřmi laboratořemi byla zjištěna variabilita <20 % při nízkých koncentracích a celková shoda s GC-HRMS výsledky do ±7 %. Grafické porovnání potvrdilo konzistentní korelaci v různých matricích (živočišné tuky, rybí oleje, vejce).

Přínosy a praktické využití metody

• Ekonomičtější a uživatelsky příznivější alternativa ke GC-HRMS.
• Vysoká propustnost pracovních vzorků díky rychlému přepínání režimů a jednoduché údržbě.
• Plná kompatibilita s požadavky EU 589/2014 na potvrzovací analýzu PCDD/F v potravinách, krmivech a environmentálních vzorcích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další perzistentní organické polutanty (PCB, PAH).
• Integrace s online vzorkovači a automatizovanými extrakčními systémy pro vysokopropustné laboratoře.
• Vývoj pokročilých datových algoritmů pro lepší interpretaci MRM spektrogramů.

Závěr

Studie prokázala, že APGC-MS/MS s Xevo TQ-S nabízí citlivou, selektivní a reprodukovatelnou alternativu k tradičním GC-HRMS metodám. Výsledky splňují náročné regulační požadavky a zjednodušují provoz v analytických laboratořích. Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC a mezinárodní ověřování výsledků.

Reference

1. Regulation (EU) No. 589/2014, Off. J. Eur. Union.
2. van Bavel B. et al. Anal. Chem., 2015, DOI:10.1021/acs.analchem.5b02264.
3. Abad E. et al. J. Chromatogr. A 2000, 893(2):383–391.
4. EPA Method 1613, U.S. Environmental Protection Agency, 1994.
5. EN 16215:2012, European Committee for Standardization.
6. Commission Regulation (EU) No. 252/2012, Off. J. Eur. Union.
7. Commission Regulation (EU) No. 152/2009, Off. J. Eur. Union.
8. Dunstan J. et al. Waters Application Note 720005431en, 2015.