LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Metoda LC/MS/MS s trojitou kvadrupólovou detekcí umožňuje cílené vyhledávání souvisejících látek na základě společných fragmentů. Tato technika je klíčová pro průmyslovou i vědeckou analýzu rostlinných přípravků díky vysoké selektivitě a citlivosti. Přesné stanovení sekundárních metabolitů přispívá k validaci kvality a účinnosti přírodních extraktů.
Cíle a přehled studie
Studie se zaměřila na identifikaci a předběžnou charakterizaci hlavních bioaktivních složek v Tochu čaji (Eucommia ulmoides) pomocí módu precursor ion scan na přístroji LCMS-8030. Cílem bylo vyhledat geniposidovou kyselinu, chlorogenní kyselinu a asperulosid a jejich izomery na základě charakteristických fragmentů.
Použitá metodika a instrumentace
- Vzorková příprava: trojité extrakce 20 g listů vroucí vodou, filtrace přes 0,2 μm.
- Chromatografie: kolona Shim-pack VP-ODS (150 mm × 2,0 mm I.D., 5 μm), gradient 0,1 % formic acid/voda – acetonitril s 0,1 % formic acid, průtok 0,2 mL/min, teplota 40 °C.
- Hmotnostní spektrometrie: Shimadzu LCMS-8030, ESI v negativním módu, Q1 scan 200–500 m/z, tři události precursor ion scan se selekcí produktových iontů m/z 123, 191, 147, napětí -3,5 kV, sušící plyn 20 L/min, DL teplota 300 °C.
Hlavní výsledky a diskuse
- Detekce geniposidové kyseliny (tR ≈ 3,4 min), trans- a cis-chlorogenní kyseliny (≈7,6 a 10,2 min) a asperulosidu (≈8,6 min) podle charakteristických fragmentů.
- Potvrzení deprotonovaných molekulových iontů [M-H]– a aduktů [M+HCOO]– či [M+Cl]– u jednotlivých sloučenin.
- Precursor ion scan prokázal schopnost selektivního hledání strukturálně příbuzných látek v komplexním extraktu.
Přínosy a praktické využití metody
Popisovaná metoda zkracuje dobu analýzy při screeningových studiích rostlinných extraktů a zvyšuje spolehlivost identifikace cílových sloučenin. Je vhodná pro kontrolu kvality, vývoj nových přírodních produktů a farmaceutický výzkum.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Propojení precursor ion a neutral loss scanů pro komplexní metabolomické profily.
- Integrace s vysokorozlišujícími spektrometry pro detailní strukturální analýzu.
- Automatizace workflow pro rychlé a hromadné screeningové studie nových rostlinných extraktů.
Závěr
Precursor ion scan módu na LCMS-8030 prokázal vysokou selektivitu a citlivost při hledání bioaktivních složek v Tochu čaji. Metoda nabízí efektivní nástroj pro rychlou identifikaci známých i nových příbuzných látek ve fytochemickém výzkumu.
Reference
- Shuhan Tang, Zhigang Wang, Chaomei Ma, Masao Hattori, J. Trad. Med. 25, 112-118 (2008).
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.