Quality analysis of virgin olive oils – Part 2

Analýza polymerizovaných triacylglyceridů v panenských olivových olejích

Význam tématu

Panenské olivové oleje se vyrábějí pouze fyzikálními postupy bez chemického nebo tepelně rafinačního zásahu. Polymerizované triacylglyceridy (PTAGs) vznikají při vysokých teplotách během rafinace nebo fritování a slouží jako důležitý ukazatel kvality a integrity oleje.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo kvantifikovat obsah PTAGs a volných mastných kyselin ve vzorcích panenských a částečně rafinovaných olivových olejů pomocí SEC/GPC s detekcí indexem lomu na systému Agilent 1260 Infinity LC a ověřit opakovatelnost a citlivost metody.

Použitá instrumentace

• Agilent 1260 Infinity Quaternary LC System: pumpa G1311B, autosampler G1367E, termostatovaná kolonka G1316A, refraktometrický detektor G1362A.
• Kolony Agilent PLgel 3 µm MIXED-E (7,5 × 300 mm) s guard kolonkou MIXED Guard (7,5 × 50 mm).
• Mobilní fáze: THF, průtok 0,8 mL/min, teplota kolony i detektoru 35 °C.
• SPE extrakce na Bond Elut SI (1 g, 6 mL) pro izolaci polymerizovaných frakcí.
• Standardy TAG, DAG, MAG, FAME v THF; software OpenLAB CDS ChemStation Edition Rev. C.01.04.

Hlavní výsledky a diskuse

• Šest panenských olejů vykázalo PTAGs v rozmezí 0,002–0,013 g/100 g, pod legislativním limitem 0,05 g/100 g.
• Částečně rafinovaný vzorek obsahoval 0,224 g/100 g PTAGs, což odráží tepelnou úpravu a kombinaci rafinovaných a panenských složek.
• Termické ošetření při 180 °C po dobu 20 h vedlo k výraznému nárůstu dimeroovaných, trimeroovaných i vyšších polymerů, vykreslených jako široký chromatografický signál.
• Volné mastné kyseliny v extra panenském oleji bez SPE dosáhly hodnoty 0,554 g/100 g, v souladu s limitem 0,8 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá kontrola kvality olivových olejů v laboratorních a průmyslových podmínkách.
• Možnost simultánního stanovení PTAGs a volných mastných kyselin při neměnných chromatografických podmínkách.
• Vysoká přesnost a opakovatelnost výsledků (RSD ret. časů <0,05 %, plochy <1,9 %).

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další druhy rostlinných olejů a fritovací tuky.
• Integrace hmotnostní detekce (MS) pro identifikaci jednotlivých PTAGs.
• Automatizace přípravy vzorků pro zvýšení průchodnosti analýz.

Závěr

Agilent 1260 Infinity LC s SEC/GPC a detekcí indexem lomu je robustní a citlivá metoda pro kvantifikaci polymerizovaných triacylglyceridů i volných mastných kyselin v olivových olejích. Výsledky umožňují spolehlivou identifikaci panenských, částečně rafinovaných a tepelně ošetřených vzorků, což je klíčové pro kontrolu jakosti a QA/QC procesy.

Reference

1. Quality Analysis of Virgin Olive Oils – Part 1, Agilent Application Note 5991-1894EN, 2013.
2. Quality Analysis of Virgin Olive Oils – Part 3, Agilent Application Note 5991-1896EN, 2013.
3. Billek G. Die Veränderungen von Nahrungsfetten bei höheren Temperaturen. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 94(5):161–172, 1992.
4. Gertz C., Klostermann D. A new analytical procedure to differentiate virgin or non-refined from refined vegetable fats and oils. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2000;329–336.
5. Gertz C. Zur Untersuchung und Beurteilung von Frittierfetten. Lebensmittelchemie und gerichtl. Chemie 31:65–69, 1977.
6. Guhr G. et al. Bestimmung der polaren Anteile in Frittierfetten. Fette Seifen Anstrichmittel 83:373–376, 1981.