Ultra-High Speed Analysis of USP Methods Conforming to Permissible Limits in New USP General Chapter 621

Význam tématu

Urychlení chromatografických analýz dle metod Farmakopeje Spojených států (USP 621) významně zvyšuje efektivitu laboratoří a umožňuje rychlejší kontrolu kvality farmaceutických produktů. Moderní UHPLC technologie, založené na optimalizaci poměru délky kolony ku velikosti částic, přináší zkrácení doby analýzy i snížení spotřeby rozpouštědel.

Cíle a přehled studie

Cílem článku je ukázat možnost modifikace existujících USP metod pro HPLC dle nově aktualizované kapitoly 621, a to s využitím ultra vysokorychlostního LC systému Nexera X2 a kolony Shim-pack XR-ODS III. Studie představuje přepočet parametrů (L/dp, průtok) a demonstruje aplikaci na analýzu sulfacetamidu a timololu.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografy: HPLC Prominence a UHPLC Nexera X2
• Kolony: Shim-pack VP-ODS (150×4,6 mm, 5 µm); Shim-pack XR-ODS III (50×2,0 mm, 1,6 µm)
• Detektory: SPD-20AV, SPD-M30A (UV detekce na 254 a 295 nm)
• Mobilní fáze: 10 % methanol/89 % voda/1 % kyselina octová; pH 2,8 fosfátový pufr/metanol 65/35
• Teplota kolony: ambient/40 °C
• Objem injekce: 2–10 µl

Hlavní výsledky a diskuse

• Dle nových pravidel USP 621 lze změnit poměr L/dp o −25 % až +50 % a adaptovat průtok podle průřezové plochy a velikosti částic.
• Analýza sulfacetamidu: se systémem Nexera X2 doba analýzy zkrácena na 1/10, spotřeba rozpouštědel na 1/15 původní hodnoty, uspokojeny požadavky na rozlišení, účinnost a špičkovací faktor.
• Analýza timololu: bez změny původních podmínek USP byla na systému Nexera X2 dosažena ekvivalentní chromatografie jako na systému Prominence.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlejší výsledky QA/QC pro farmaceutické produkty.
• Snížená spotřeba chemikálií a provozní náklady.
• Možnost zachování validace metod při minimalizaci doby analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj UHPLC s částicemi sub-2 µm pro ještě vyšší rychlosti.
• Integrace s automatizovanými systémy pro vysokokapacitní screening.
• Green chromatografie a minimalizace ekologické stopy laboratorních procesů.

Závěr

Adopce nových limitů USP kapitoly 621 umožňuje přechod z HPLC na UHPLC bez nutnosti revalidace metod, přičemž se zachovává analytická výkonnost. Systém Nexera X2 a Shim-pack XR-ODS III poskytují výrazné zkrácení doby analýzy a redukci spotřeby rozpouštědel.

Reference

• USP General Chapter 621, USP 37-NF 32, First Supplement
• USP Monograph Sulfacetamide, USP 37-NF 32, First Supplement
• USP Monograph Timolol maleate ophthalmic solution, USP 37-NF 32, First Supplement