High Speed Analysis of Pregabalin in Accordance with Chapter 621 in USP 40

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá analýza léčivé látky pregabalinu podle farmakopejních norem má zásadní význam pro kontrolu kvality a zajištění bezpečnosti léčiv. Optimalizace metod HPLC s cílem zkrátit dobu rozboru a snížit spotřebu rozpouštědel přispívá ke zvýšení produktivity laboratoří a úspoře nákladů.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované aplikace bylo předvést modifikaci monografie pregabalinu podle USP General Chapter <621> pomocí rychlých kolonek s mikročásticemi. Studie porovnává tradiční kolonku 4,6×250 mm s 5 µm částicemi se dvěma rychlými variantami 3,0×150 mm (3 µm) a 2,1×100 mm (2 µm).

Použitá metodika

Analýza probíhala isokraticky za následujících podmínek:

• Mobilní fáze: voda/acetonitril 95:5 (v/v)
• Teplota kolony: 25 °C
• Objem injekce: 20 µL pro metodu USP, 1 µL pro rychlé varianty
• Vlnová délka detekce: 205 nm
• Průtok: 1,0 mL/min (4,6 mm ID), 0,7 mL/min (3,0 mm ID), 0,5 mL/min (2,1 mm ID)

Použitá instrumentace

• Shimadzu Prominence-i LC-2030C Plus s UV detektorem SPD-M30A
• Shimadzu Nexera X2
• Shim-pack GIST C18 kolony: 4,6×250 mm (5 µm), 3,0×150 mm (3 µm), 2,1×100 mm (2 µm)

Hlavní výsledky a diskuse

Rychlé metody dosáhly výrazného zkrácení doby analýzy: z původních 9,8 min na 3,7 min a 1,9 min. Systémová vhodnost splnila limity pro tvar špičky (≤1,5) a RSD retence (<0,73 %). Výsledky potvrzují, že při zachování poměru L/dp lze provést zrychlení metody bez ztráty rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá HPLC metoda umožňuje:

• Výrazné zkrácení doby analýzy a vyšší denní kapacitu rozborů
• Nižší spotřebu organických rozpouštědel a snížení provozních nákladů
• Kompatibilitu s existujícími LC systémy

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na ultra-rychlé rozbory pomocí kolonek sub-2 µm a vyšších tlaků UHPLC, multi-analytické aplikace v kvalitativních a kvantitativních studiích a automatizované platformy pro sériové kontroly kvality.

Závěr

Modifikace HPLC metody pregabalinu podle USP <621> s použitím rychlých C18 kolonek a mikročástic prokázala vysokou efektivitu, spolehlivost i souladu s farmakopejními požadavky. Studie nabízí praktickou cestu ke zrychlení a zlevnění rutinních rozborů.

Reference

1. Shimadzu Application News No. L464. High Speed Analysis of Pregabalin. 2018.
2. USP General Chapter 621. USP 40–NF 35, First Supplement.
3. USP Monograph Pregabalin. USP 40–NF 35, First Supplement.