Solutions for Pharmaceutical Analysis - Application Notebook

Význam tématu

Analýza stopových prvků v léčivých přípravcích je nezbytnou součástí bezpečnostní kontroly. ICH Q3D guideline stanovuje povolené denní dávky (PDE) 24 kovových nečistot a požaduje jejich kvantifikaci v hotových lécích a jejich složkách. ICP-AES je v tomto kontextu atraktivní metoda díky své schopnosti rychlého vícedruhového stanovení a nízkým provozním nákladům.

Cíle a přehled článku

Článek představuje aplikaci Shimadzu ICPE-9820 pro analýzu 24 prvků podle ICH Q3D. Cílem je ukázat, jak lze ICP-AES využít k přesnému měření kovových nečistot v očných kapkách a tabletkách a jak vyhovět požadavkům PDFA a GMP.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla použita ICPE-9820 s mini-torch plasmou a axiálním pozorováním:

• Plazmový výkon: 1,2 kW
• Dmychadlo Ar: 10 L/min, pomocný plyn 0,6 L/min
• Axiální pozorování s vakuovou optikou
• Internal standards Y a In
• Příprava vzorků: kapky očních kapek 5× zředěné, tablety rozpuštěné a mineralizované v mikrovlnné digesci

Hlavní výsledky a diskuse

Pro oba typy vzorků (oční kapky, tablety) byly naměřeny koncentrace pod limitem detekce a pro toxické prvky (As, Cd, Pb, Hg) vyhovovaly PDE hodnotám. Spike-and-recovery test vykázal průměrné procentuální zotavení ~95–105 %, což potvrzuje přesnost metody. Detekční limity (3σ) se pohybovaly v řádu 0,0006–0,5 μg/mL pro kapky a 0,007–0,5 μg/g pro tablety, výrazně pod stanovenými povolenými limity.

Přínosy a praktické využití metody

ICPE-9820 umožňuje simultánní stanovení všech prvků jedním měřením, bez potřeby výměny lamp a s nízkou spotřebou argonu díky mini-torch plasmě. Metoda šetří čas i náklady a zajišťuje vysokou průtokovost při zachování citlivosti a opakovatelnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

V souladu s rostoucími nároky na kontrolu kovových nečistot lze ICPE-9820 integrovat do on-line monitorování výroby a rozšířit ho o chemometrické zpracování dat. Dále je možné kombinovat GC-ICP-MS pro stanovení těkavých kovových sloučenin či využít automatizovaná předzpracování vzorků pro vysokou propustnost.

Závěr

Prokázali jsme, že ICP-AES pomocí ICPE-9820 je spolehlivá, rychlá a nákladově efektivní metoda pro analýzu prvků podle ICH Q3D v farmaceutických vzorcích. Metoda splňuje požadavky na přesnost, citlivost a opakovatelnost pro kontrolu čistoty léčiv.

Reference

• Impurities in New Drug Substances, Evaluation and Licensing Division, MHLW Japan
• Japanese Pharmacopoeia, First Supplement of the Sixteenth Edition
• ICH Q3D Guideline for Elemental Impurities (STEP4)