A MULTIRESIDUE APPROACH TO PESTICIDE SCREENING IN CANNABIS USING GC-MS/MS

Význam tématu

Cannabis představuje velmi náročné analytické prostředí díky vysokému obsahu pryskyřic a kanabinoidů, které působí jako silné rušivé látky při stanovení pesticidů v hladinách ppb až ppm. S narůstající legalizací pro zdravotní a rekreační použití v USA a Kanadě roste potřeba spolehlivých postupů kvality a bezpečnosti, které zajistí přesné a selektivní stanovení reziduí pesticidů ve vzorcích rostlin a produktů z konopí.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout multireziduální metodiku pro současné stanovení stovek GC-amenabilních pesticidů v cannabisové matrix. Studie porovnala vliv různých GC kolón, ionizačních technik (EI vs. APGC) a optimalizovala vzorkovací přípravu a čistící postupy pro dosažení vysoké selektivity a citlivosti v rámci jedné analytické sekvence GC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: homogenizace 0,5 g květu, spike směsí pesticidů
• Extrakce: 5 mL acetonitrilu s mechanickou homogenizací pomocí Geno Grinderu
• Čištění: dispersivní SPE s MgSO4, PSA, C18 a GCB
• Chromatografie: pulsed splitless injektor, průtok 2 mL/min, vybraná kolóna Rtx-440 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Ionizace: elektronová (EI, 70 eV) a měkká APGC (koronový výboj 3 µA)
• MS/MS: Waters Xevo TQ-GC tandemový kvadrupól

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace kolóny ukázala, že fázový materiál Rtx-440 přináší dostatečné rozlišení mezi rušivým THC a pesticidy jako bifenthrin, zatímco standardní –5 kolóny vykazují deformované průběhy píků. APGC v porovnání s klasickým EI poskytuje měkčí ionizaci, vyšší intenzitu molekulárních iontů a umožňuje detekci chlorfenapry pod 5 ng/mL, zatímco EI dosahuje hraničně 50 ng/mL. Obě techniky však produkují konzistentní kvantitativní výsledky.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený multiresiduální postup umožňuje laboratořím QA/QC a výzkumným pracovištím efektivně monitorovat široké spektrum pesticidů v souladu s různorodými regulačními požadavky ve Spojených státech a Kanadě. Metoda zajišťuje vysokou selektivitu, citlivost a reprodukovatelnost výsledků i v silně zatížené matrici.

Budoucí trendy a možnosti využití

Výhledově lze očekávat další rozvoj měkkých ionizačních technik jako APGC, širší využití vysoce selektivních fází GC a integraci s pokročilou datovou analýzou založenou na strojovém učení. Rozšíření metody na LC-MS/MS pro neslučitelné analyty a automatizace přípravy vzorků zvýší robustnost a průchodnost analýz.

Závěr

Kombinace optimalizované extrakce, efektivního čištění dispersivním SPE, volby fázově selektivní kolóny Rtx-440 a tandemové MS/MS s možností EI i APGC poskytuje robustní, citlivý a selektivní nástroj pro multireziduální stanovení pesticidů v komplexních cannabisových matricích.