LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Remdesivir je prodrug určený k léčbě onemocnění způsobených RNA viry a jeho sledování v plazmě je klíčové pro farmakokinetické studie a monitorování terapie.
Cíle a přehled studie
Vyvinout vysoce selektivní a citlivou LC-MS/MS metodu pro simultánní stanovení remdesiviru a jeho hlavního metabolitu GS-441524 v lidské plazmě.
Použitá metodika a instrumentace
Metoda spočívá v ultra UHPLC-MS/MS s multiple reaction monitoring (MRM).
Analytický systém:
- UHPLC Nexera X2
- Hmotnostní spektrometr LCMS-8060 s rozhraním Heated ESI
- Kolona Shim-pack Scepter C18-120 (50 × 2.1 mm, 1.9 µm)
- Mobilní fáze A: 0.05 % formiová kyselina ve vodě, B: 0.05 % formiová kyselina v acetonitrilu
- Gradient: 5 % B (0–0.30 min), 30 % (0.35 min), 70 % (1.50 min), 90 % (1.80–2.80 min), 5 % (2.90–4.50 min)
- Průtok 0.4 mL/min, teplota kolony 40 °C, objem injekce 2 µL (společně s 20 µL vody)
- MRM přechody specifické pro analyty a interní standardy [U-Ring-13C6] remdesivir, [13C5] GS-441524
Vzorek: 50 µL plazmy s 20 µL 75 % IPA, 10 µL ISTD, 100 µL acetonitrilu; srážení proteinů, centrifugace, přenos supernatantu pro analýzu.
Použitá instrumentace
- UHPLC Nexera X2
- MS systém LCMS-8060, rozhraní Heated ESI
- Shim-pack Scepter C18-120 kolona
- Řídicí software pro MRM akvizici
Hlavní výsledky a diskuse
- Lineární kalibrační křivky: remdesivir 100–5000 ng/mL (R2>0.999), GS-441524 5–500 ng/mL (R2>0.999)
- Přesnost %RSD: remdesivir 0.8–1.8 %, GS-441524 2.2–5.0 %
- Správnost: remdesivir 92–107 %, GS-441524 95–106 %
- Robustnost: 100 injekcí, %RSD 2.2–3.9 %, stabilní citlivost systému
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje rychlé a selektivní stanovení remdesiviru a jeho metabolitu ve farmakokinetických studiích, vhodné pro vysokoprodukční laboratorní provozy a klinickou farmakologii.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření na další antivirotika a jejich metabolity
- Automatizace přípravy vzorků a vysokopropustné formáty
- Integrace do klinických studií a analýz reálných dat
Závěr
Vyvinutá UHPLC-MS/MS metoda pro simultánní analýzu remdesiviru a GS-441524 v lidské plazmě prokázala vynikající linearitu, citlivost a robustnost, což ji činí vhodnou pro rutinní bioanalytické aplikace.
Reference
- Richard T et al. Remdesivir A Review of Its Discovery and Development Leading to Emergency Use Authorization for Treatment of COVID-19 ACS Cent Sci
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.