Příprava vzorků, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Remdesivir je antivirotikum používané k léčbě infekcí způsobených RNA viry, včetně COVID-19. Spolehlivá a rychlá analýza koncentrace remdesiviru a jeho hlavního metabolitu GS-441524 v lidské plasmě je zásadní pro monitorování léčby a výzkum farmakokinetiky.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodu pro simultánní determinaci remdesiviru a GS-441524 v lidské plasmě s využitím plně automatizovaného systému přípravy vzorků v kombinaci s LC-MS/MS. Metoda měla zajistit vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost při zkrácení doby analýzy a minimalizaci pracovní zátěže obsluhy.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky lidské EDTA-plasmy byly preparovány automaticky v systému CLAMTM spojeném s UHPLC NexeraTM X2 a detekovány na trojitém kvadrupólu LCMS-8060. Příprava zahrnovala:
- smíchání plasmy (50 µL) s vnitřním standardem a organickým rozpouštědlem (acetonitril),
- vibraci a filtraci přes PTFE membránu,
- automatické přepnutí na LC kolonu Shim-pack Scepter C18-120 (50 mm × 2,1 mm, 1,9 µm).
Podmínky separace a MRM parametry byly optimalizovány pro kvantifikaci jednotlivých iontů remdesiviru a GS-441524.
Hlavní výsledky a diskuse
Kalibrační křivky pro remdesivir (100–5000 ng/mL) a GS-441524 (5–500 ng/mL) vykázaly vynikající linearitu (R2 > 0,9985). Limity kvantifikace umožnily spolehlivou detekci krátce po podání léku. Preciznost (%RSD) byla pro remdesivir v rozmezí 0,5–2,9 % a pro GS-441524 2,4–4,9 %. Rekoverie a přesnost se pohybovaly v povolených mezích 87–108 % pro remdesivir a 94,5–105 % pro metabolit.
Přínosy a praktické využití metody
Automatizovaná příprava vzorků významně snížila variabilitu mezi běhy a riziko kontaminace. Zkrátila celkový čas analýzy na 7 minut na vzorek, čímž je vhodná pro vysoce výkonné klinické a farmakokinetické analýzy.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další vývoj může zahrnovat rozšíření panelu analyzovaných antivirotik, integraci pokročilých softwarových řešení pro správu dat a aplikaci metody v reálném čase pro terapeutické sledování pacienta.
Závěr
Vyvinutá metoda plně automatizované LC-MS/MS analýzy remdesiviru a GS-441524 v plasmatických vzorcích prokázala vysokou citlivost, přesnost i reprodukovatelnost. Metoda představuje efektivní nástroj pro klinický výzkum a monitorování léčby.
Reference
- Richard T et al. Remdesivir: A Review of Its Discovery and Development Leading to Emergency Use Authorization for Treatment of COVID-19, ACS Cent. Sci.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.