High Speed Analysis of Budesonide in Accordance with Chapter 621 in USP 40

Význam tématu

Budenosid je široce používaný glukokortikoid pro léčbu astmatu, kožních onemocnění a alergické rýmy. Dodržení monografie USP 621 zajišťuje standardizovanou kvalitu a přesnost stanovení léčivé látky.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat možnost zkrácení doby analýzy budesonidu při zachování požadavků USP 621. Srovnávala se původní metoda na kolóně 4,6 × 150 mm, 5 μm s rychlými variantami využívajícími menší průměr a částice 3 μm a 2 μm.

Použitá metodika a instrumentace

• Stanovení: izokratická HPLC dle USP 621
• Mobilní fáze: A – 3,17 mg/mL sodného fosfátu + 0,23 mg/mL kyseliny fosforečné (pH 3,2), B – acetonitril, poměr 68:32
• Detekce: UV 254 nm
• Systém: Shimadzu Prominence-i LC-2030C Plus
• Kolony: Shim-pack GIST C18 (1) 4,6 × 150 mm, 5 μm; (2) 3,0 × 100 mm, 3 μm; (3) 3,0 × 50 mm, 2 μm
• Teplota kolony: 25 °C
• Dávkovaný objem: 20 μL, 5 μL, 1 μL
• Průtok: 1,50; 1,00; 0,78 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Rychlé kolony přinesly výrazné zkrácení doby zadržení budesonidu a snížily spotřebu rozpouštědla. Všechny testované varianty splnily kritéria vhodnosti systému:

• Rozlišení ≥ 1,5 (2,3; 2,2; 2,1)
• Počet destiček pro epimer B ≥ 5 500 (8 274; 7 533; 7 406)
• Relativní retenční čas epimerů 1,1

Výsledky potvrdily robustnost systému Prominence-i a výkonnost kolony Shim-pack GIST C18 pro rychlou analýzu budesonidu.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy a úspora rozpouštědel
• Snížení provozních nákladů chromatografu
• Vyšší produktivita laboratoře
• Dodržení USP standardů bez kompromisů na kvalitě

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace částic a rozměrů kolony pro ultrarychlé metody
• Využití mikročástic preplněných kolón s hmotnostní spektrometrií
• Automatizace a výkonnostní screening v QA/QC laboratořích
• Integrace strojového učení pro predikci chromatografických podmínek

Závěr

Úprava parametrů HPLC umožnila stanovení budesonidu dle USP 621 rychleji a úsporněji bez ztráty kvality separace. Shimadzu Prominence-i a kolony Shim-pack GIST C18 představují spolehlivá řešení pro vysokoproduktivní analýzu.

Reference

1. Budesonide, NCBI MeSH (68019819)
2. Shimadzu Application News No. L464
3. USP General Chapter 621, USP 40 – NF 35, First Supplement
4. USP Monograph Budesonide, USP 34 – NF 29, First Supplement