FOOD TESTING - ACQUITY QDa MASS DETECTOR APPLICATION NOTEBOOK

Význam tématu

Moderní průmyslové aplikace v oblasti potravinářské a nápojové analytiky vyžadují rychlou, citlivou a selektivní detekci širokého spektra sloučenin – od přírodních polyfenolů a vitaminů až po kontaminanty, veterinární aditiva a mykotoxiny. Tradiční detekční metody (UV/Vis, fluorescence, RI) často nedostačují z hlediska selektivity nebo limitu detekce a vyžadují složité metodiky přípravy vzorků. Integrace hmotnostní detekce do standardních HPLC/UHPLC systémů nabízí řešení těchto omezení bez náročné obsluhy či vysokých nákladů na pořízení špičkového MS přístroje.

Cíle a přehled studie

Cílem předloženého souboru aplikací je demonstrovat univerzálnost a praktičnost jednohočipového kvadrupólového hmotnostního detektoru ACQUITY QDa, který je přímo integrovaný do LC/UHPLC systémů, a jeho využití pro:

• Analýzu přírodních sloučenin (isoflavony, flavonoidy, vitaminy, cukry a sladidla)
• Ověření autenticity potravin (druhové určení koření, screening kontaminujících mastných kyselin)
• Detekci nežádoucích kontaminantů v potravinách (melamin, DART analýza)
• Sledování veterinárních doplňků a reziduí v krmivech (lasalocid, tylosin)
• Stanovení mykotoxinů a dalších přírodních toxických substancí (patulin, mykotoxiny, chloramfenikol)

Použitá metodika a instrumentace

Ve všech případech byla použita LC nebo UHPLC separace na C18, HILIC, nebo speciálních fázích (CORTECS, BEH Amide), doplněná o SIR režim hmotnostní detekce ACQUITY QDa pro jednotkovou selektivitu (0,7 Da). V rámci stejného běhu pomocí RADAR™ Technology probíhá současně akvizice plných hmotových spekter pro ověření možných interferencí. Vzorky se připravovaly jednoduchým extrakčním protokolem včetně zkombinovaných kroků odtučnění, proteinové precipitace či IAC/SPE čisticí čistky, často s jen jednorázovým ředěním a koncentrací extraktu.

Hlavní výsledky a diskuse

Selektivita SIR kanálů umožnila rozlišit blízce příbuzné sloučeniny (např. isomery sinensetin/tangeretin, melamin vs. matriční mřížka, 4-MEI vs. 2-MEI, tylosin vs. jeho močovinový adukt), často bez nutnosti plné chromatografické separace. Limity detekce se pohybovaly až pod legislativními požadavky (např. patulin 5 µg·L⁻¹, chloramfenikol 0,3 µg·kg⁻¹), až desetinásobně citlivěji než UV metody. Metoda vykázala výbornou linearitu (R² > 0,995) i opakovatelnost (RSD < 5 %), a to při minimální přípravě vzorku a bez drahých izotopově značených standardů.

Přínosy a praktické využití metody

• Významné zjednodušení rutinních analýz v kontrolních laboratořích (QA/QC, potravinářské a krmné komise, průmyslová analytika)
• Možnost konsolidace mnoha separačních a detekčních metod do jednoho multifunkčního LC-MS systému
• Snížení provozních nákladů a spotřeby organických rozpouštědel
• Rychlá implementace bez potřeby hlubokého MS know-how – ACQUITY QDa je předoptimizovaný a vyžaduje pouze stisk tlačítka „Start“

Budoucí trendy a možnosti využití

Předpokládá se rozšíření aplikace do oblastí screening-ových metod pro detekci alergenních bílkovin, kontaminantů či potravinových doplňků, kde požadavky na selektivitu a nízké limity detekce rostou. Dále lze očekávat integraci multianalyzátorových protokolů se silnějšími automa­tizačními prvky, využití pokročilého softwaru pro nerušenou identifikaci/potvrzování sloučenin (IDA/PDA+MS) a vývoj dalších imunoafinity metod (IAC) pro rychlou a vysoce selektivní přípravu vzorků.

Závěr

Jednopřístrojový detektor ACQUITY QDa přináší do workflow standardních HPLC a UHPLC systémů významné zvýšení selektivity a citlivosti v potravinářské analytice. Díky snadné obsluze, minimální režii při přípravě vzorku a možnosti konsolidace více metod do jediné analýzy představuje vítané řešení pro moderní laboratoře požadující rychlou a spolehlivou kontrolu kvality.

Reference

• US FDA, Compliance Policy Guides §545.400 Patulin in apple juice and apple juice concentrates.
• Commission Regulation (EC) No 1881/2006 and 1126/2007 setting maximum limits for contaminants in foodstuffs.
• P. Morphet, Rapid analysis of patulin contamination in apple juice, Waters application note 720002410en, 2008.
• Commission Decision 2002/657/EC on performance of analytical methods.