Finding NDMA Precursors Using Accurate Mass Tools with an Agilent 6540 Q-TOF LC/MS

Význam tématu

Potřeba identifikovat prekursorové organické sloučeniny NDMA v chloraminované pitné vodě a vyčištěných odpadních vodách je klíčová pro snížení zdravotních rizik spojených s tímto vysoce karcinogenním vedlejším produktem dezinfekce.

Cíle a přehled studie

Studie využívá přesné hmotnostní nástroje Q-TOF LC/MS s Agilent MassHunter ke screeningové analýze možných NDMA prekursorů ve vzorcích pitné vody a sekundárně upravené odpadní vody. Aplikovány byly tři přístupy: databáze PCDL známých prekursorů, neutral loss 45.0578 a diagnostický ion 58.0651.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny pomocí SPE s kationtovou výměnnou sorpcí, eluovány a následně analyzovány UHPLC-QTOF MS. K analýze dat byla využita Agilent MassHunter s funkcemi Auto MS/MS, All Ions, Find Compounds, Identify Compounds a Generate Formula.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity UHPLC s C8 kolonkou ZORBAX Eclipse XDB-C8
• Agilent 6540 Q-TOF LC/MS s vysokou definicí
• Agilent MassHunter software verze 6.01

Hlavní výsledky a diskuse

Screening PCDL se 66 sloučeninami odhalil řadu farmaceutik jako metformin, DEET prekursor, diuron, diphenhydramin, tramadol, doxylamin, venlafaxin, diltiazem, azithromycin, ranitidin a roxithromycin. Diagnostické fragmentační přístupy neutral loss 45.0578 a ion 58.0651 umožnily detekci methadonu v odpadních a povrchových vodách. MS/MS potvrzení proti forenzní PCDL potvrdilo strukturu methadonu, jenž vykazuje až 58 % molární konverzi na NDMA a v odpadních vodách přispívá až 62 % k celkovému NDMA FP.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a selektivní odhalení známých i neznámých NDMA prekursorů
• Vysoká spolehlivost díky přesné hmotnosti a charakteristickým fragmentačním vzorům
• Užitečné pro monitoring kvality pitné vody a odpadních vod

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření a aktualizace databází PCDL
• Integrace s pokročilými algoritmy nontarget analýzy a strojovým učením
• Vyšší míra automatizace a online monitoring
• Rozšíření na další třídy nitrososloučenin a různé matrixy

Závěr

Kombinace přesné hmotnostní spektrometrie Q-TOF LC/MS a návrh diagnostických fragmentačních přístupů představuje efektivní platformu pro identifikaci NDMA prekursorů. Identifikace methadonu jako významného zdroje zdůrazňuje potřebu systematického sledování farmaceutik v povrchových a odpadních vodách.

Reference

1. U.S. EPA Contaminant Candidate List 3 (CCL3) 2009
2. Chuang Y-H et al Water Research 47 1308-1316 2013
3. Krasner SW et al Water Research 47 4433-4450 2013
4. Shen R Andrews SA Water Research 45 944-952 2011
5. Selbes M et al Water Research 47 945-953 2013
6. Hanigan D et al J Sep Sci 39 2661-2884 2016
7. Hanigan D et al Environ Sci Technol Lett 2 151-157 2015
8. Hanigan D et al J Haz Mat 323 18-25 2016