Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (PAH) evaluation in complex food matrix using Triple Quadrupole Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC EI-MS/MS)

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) patří mezi vysoce toxické a karcinogenní kontaminanty potravin vznikající při tepelném zpracování mastných surovin. Díky své perzistenci a bioakumulaci představují závažné riziko pro lidské zdraví, proto jejich spolehlivá detekce v nízkých koncentracích v komplexních matricích potravin je klíčová pro regulace EU a USA.

Cíle a přehled studie

Poster prezentuje optimalizaci metody pro kvantifikaci 16 EU-monitorovaných PAH v mastných potravinách (např. uzený losos, palmový olej) při detekci ≤5 ppb. Hlavním cílem bylo kombinovat selektivní odstranění lipidů pomocí EMR-Lipid a PSA/C18 dSPE s GC EI-MS/MS analýzou na Triple Quadrupole přístroji pro dosažení vysoké citlivosti, selektivity a robustnosti metody.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků se použilo:

• Extrahce acetonitrilem s přídavkem homogenizátorů.
• Čištění extraktu sorbentem EMR-Lipid dSPE a následným PSA/C18 dSPE pro odstranění tuků a interferencí.
• Centrifugace a koncentrace vzorku, následná rehydratace a sonikace.

Analytická část probíhala na:

• GC 7890B se splitless vstřikováním (pulsed, 320 °C) a kolonu DB-EUPAH UI (30 m × 250 μm, 0,25 μm) s post-run backflush modulu.
• MSD 7010 Triple Quad EI-MS/MS v režimu Multiple Reaction Monitoring (MRM) s kolizní energií 50 eV, samočisticí iontový zdroj (SCIS) a retention time locking pro chrysene.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala:

• Účinné snížení lipidových a matricových interferencí, což vedlo ke stabilním signálům PAH.
• Dostatečnou separaci isomerických a těžších PAH, včetně late eluters díky optimalizovanému teplotnímu programu (60–335 °C) a backflushu.
• Detekční limity ≤5 ppb u všech klíčových PAH, splňující regulované limity EU.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá kontrola PAH v tučných potravinách vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře.
• Snížení maintenance GC kolony a MS zdroje díky SCIS a post-run backflushu.
• Možnost rozšíření o další analyty díky modulárnímu přístupu k čištění vzorku.

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším vývoji lze očekávat:

• Automatizované extrakční platformy kombinované se sorbenty nové generace pro širší spektrum matric.
• Implementaci vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro komplexní screening kontaminantů.
• Digitální řešení pro sledování kvality dat v reálném čase a pokročilou vyhodnocovací softwarovou podporu.

Závěr

Kombinace EMR-Lipid a PSA/C18 dSPE s GC EI-MS/MS na Triple Quad přístroji poskytuje robustní, citlivou a selektivní metodu pro analýzu PAH v mastných potravinách. Díky vysoké účinnosti odsrážení lipidů a minimalizaci interferencí je metoda vhodná pro rutinní kontroly podle norem EU.

Reference

• Anderson K.A., Szelewski M.J., Wilson G., Quimby B.D., Hoffman P.D. Modified ion source triple quadrupole mass spectrometer gas chromatograph for polycyclic aromatic hydrocarbon analyses. J. Chromatogr. A 1419, 89–98 (2015).
• PAH analysis in Salmon with Enhanced Matrix Removal. Application Note 5991-6088EN.
• Optimized PAH Analysis using the Agilent Self-Cleaning Ion Source and the Enhanced PAH Analyzer. Application Note 5991-3003EN.