Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (PAH) Evaluation in Fatty Food Matrix using Gas Chromatography Triple Quadrupole Mass Spectrometry (GC-MS/MS)

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) jsou škodlivé kontaminanty vznikající při tepelném zpracování tučných potravin. Díky své perzistenci a bioakumulaci jsou přísně monitorovány regulačními orgány EU i USA. Spolehlivá analýza PAH v potravinových matricích s vysokým obsahem tuků je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Poster popisuje validaci metody stanovení čtyř vybraných PAH (benzo[a]antracen, chrysén, benzo[b]fluorantén, benzo[a]pyren) v různých tučných potravinových matricích. Cílem bylo optimalizovat přípravu vzorku a detekci pomocí GC-MS/MS, porovnat účinnost sorbentů EMR-Lipid, PSA/C18 a jejich kombinace a dosáhnout obnov přes 80 % při limitu 1 ppb.

Použitá metodika

• Příprava vzorku: homogenizace potravin, přídavek vody a acetonitrilu.
• Očištění extraktu: dSPE s EMR-Lipid (1 g), případně s přídavkem PSA/C18 (25 mg PSA + 25 mg C18 + 150 mg MgSO₄).
• Postspike kontrola (CAL) a pre-spike (QC) na úrovni 1 ppb.
• Konečná koncentrace extraktu, sušení pod dusíkem, rekonstituce a sonikace.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 GC spojený s detektorem 7010 Triple Quad MSD.
• Column: DB-EUPAH UI, 25 m × 0,25 mm, 0,25 µm.
• Injekce: 0,5–2,0 µL, pulsed splitless 20 psi, inlet 320 °C.
• GC program: 60 °C (1 min) → 200 °C při 25 °C/min → 335 °C při 8 °C/min (11 min).
• MS/MS: režim SRM, kolizní energie 50 eV, Self-Cleaning Ion Source (SCIS) s H₂ (70 psi), backflush pro ochranu kolony.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání sorbentů pro odstranění lipidů (ve vzorcích uzeného hovězího masa, čokolády, oleje, ústřic) ukázalo, že kombinace EMR-Lipid + PSA/C18 poskytuje nejlepší čištění a minimální matrikové efekty. Obnovy pro všechny čtyři PAH se pohybovaly mezi 80–105 %, s relativními odchylkami pod 15 %. Nasazení SCIS a backflush významně prodloužilo životnost kolony a snížilo depozici PAH v iontové komoře.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí robustní analýzu PAH v tučných potravinách s vysokou citlivostí a přesností. Klíčové výhody:

• Rychlá a efektivní příprava vzorků díky EMR-Lipid a PSA/C18.
• Minimalizace matrikových interferencí a delší životnost analytické kolony.
• Splnění evropských a amerických legislativních limitů pro PAH.

Budoucí trendy a možnosti využití

Systémy s SCIS a backflush budou dále optimalizovány pro širší škálu kontaminantů. Rozšíření metodiky na nové PAH a podobné organické polutanty, automatizace přípravy vzorků a integrace s vysokokapacitními platformami zrychlí rutinní analýzy v potravinářských a environmentálních laboratořích.

Závěr

Optimalizovaná metoda GC-MS/MS s použitím dSPE EMR-Lipid + PSA/C18, SCIS a backflush poskytuje spolehlivé stanovení čtyř klíčových PAH v tučných potravinách na úrovni 1 ppb. Metoda splňuje regulační požadavky a výrazně zlepšuje efektivitu a kvalitu výsledků.

Reference

1. Legislation on Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) - EU Science Hub, European Commission, 17. 11. 2015.
2. Anderson K.A. et al., Modified ion source triple quadrupole mass spectrometer gas chromatograph for polycyclic aromatic hydrocarbon analyses. J. Chromatogr. A 1419, 89–98 (2015).
3. Agilent Application Note 5991-3003EN, Optimized PAH Analysis using the Agilent Self-Cleaning Ion Source and the Enhanced PAH Analyzer.
4. Agilent Application Note 5991-6088EN, PAH analysis in Salmon with Enhanced Matrix Removal.