Determination of 14 Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Compounds in Edible Oil

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) představují skupinu stabilních a potenciálně karcinogenních sloučenin s vysokou afinitou k lipidům a často se vyskytují v potravinářských olejích v důsledku sušení semen nebo procesů pražení. Jejich přesné stanovení v potravinářských olejích je klíčové pro zajištění souladu s legislativními požadavky a ochranu zdraví spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat citlivou metodu pro detekci 14 těžkých PAH ve vybraných jedlých olejích (dýňový, olivový, avokádový, mandlový a hroznový olej) využívající kombinaci Agilent Captiva EMR—Lipid a Bond Elut Jr PSA pro účinné odstranění lipidové matrice před analýzou GC/MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda zahrnuje následující kroky:

• Odběr 2,5 g vzorku oleje a přidání interních standardů.
• Dvojitá extrakce kapalina/kapalina směsí ethylacetát/acetonitril (20:80).
• Čištění pass-through pomocí 6 mL Captiva EMR—Lipid (600 mg) hyfenovaného s 500 mg Bond Elut Jr PSA.
• Zpětná extrakce do isooktanu pro oddělení vodné fáze.

Instrumentace:

• GC/MS/MS: Agilent 7890B GC + 7000D QqQ, kolona DB-EUPAH UI 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm, režim velkého objemu injekce.
• Detekce v dynamickém režimu MRM pro 14 cílových PAH.
• Pracovní rozpouštědla: acetonitril, ethylacetát, isooktan.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla limitu kvantifikace LOQ 0,9 ng/g pro každý analýt a lineárního rozsahu až do 200 ng/g (R² > 0,987).
Čistota matrice (více než 95 % odstraněných lipidů) umožnila snížit šum pozadí a použít velkoobjemovou injekci.
Průměrné zotavení PAH v dýňovém oleji se pohybovalo mezi 87–112 % s RSD < 11 % (n = 6).
Napříč pěti oleji byly obnovy při nízkých koncentracích (0,9–2 ng/g) ve rozmezí 84–98 % a RSD < 12 %.
Hlavní ztráty analýtů nastávají v kroku extrakce; lze je kompenzovat použitím stabilní značené interní standardů.

Přínosy a praktické využití metody

• Zjednodušená a rychlá příprava vzorků bez nutnosti GPC nebo zmrazení.
• Účinné odstranění lipidů a dalších interferencí pro spolehlivou kvantifikaci.
• Plnění limitních hodnot požadovaných evropskou legislativou pro těžké PAH v potravinách.
• Vhodné pro rutinní kontroly v potravinářských a kontrolních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace extrakčního kroku pomocí ultrazvuku nebo modifikovaných rozpouštědel pro další zvýšení obnov.
• Rozšíření metody na další tuky a složité potravinářské matrice.
• Integrace do vysokopropustných a automatizovaných linek pro screening v oblasti bezpečnosti potravin.
• Využití vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie pro rozlišování izobarických složek.

Závěr

Vyvinutá metoda kombinuje účinné čištění lipidové matrice pomocí Agilent Captiva EMR—Lipid a Bond Elut Jr PSA s citlivou GC/MS/MS analýzou. Prokázala vysokou přesnost, opakovatelnost a splnění legislativních LOQ 0,9 ng/g pro 14 těžkých PAH v pěti jedlých olejích.

Reference

1. FDA, Protocol for Interpretation and Use of Sensory Testing and Analytical Chemistry Results for Re-Opening Oil-Impacted Areas Closed to Seafood Harvesting, 2010.
2. European Commission Regulation (EC) 836/2011, Official Journal of the European Union, 2011.
3. Moret S., Conte L. S., J. Chromatogr. A 2000, 882, 245–253.
4. Hossain M. A., Salehuddin S. M., Arabian J. Chem. 2012, 5, 391–396.
5. Barranco A. et al., J. Chromatogr. A 2003, 988, 33–40.
6. Payanan T., Leepipatpiboon N., Varanusupakul P., Food Chem. 2013, 141, 2720–2726.
7. Wang J., Guo C., J. Chromatogr. A 2010, 1217, 4732–4737.
8. Zhao L., Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Olive Oil by Captiva EMR—Lipid Cleanup and GC/MS/MS, Agilent Application Note 5994-0405EN.
9. Lucas D., Zhao L., PAH Analysis in Salmon with Enhanced Matrix Removal, Agilent Application Note 5991-6088EN, 2015.
10. Chemisches T. B. et al., EU Priority PAH Analysis in Pumpkin Seed Oil Using Bond Elut EMR—Lipid Cleanup, Agilent Application Note 5994-0593EN, 2019.
11. Szelewski M., Quimby B. D., Optimized PAH Analysis Using the Agilent Self-Cleaning Ion Source and the Enhanced PAH Analyzer, Agilent Application Note 5991-3003EN.
12. Zhao L., Wong D., Determination of 19 Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Compounds in Salmon and Beef Using Captiva EMR-Lipid Cleanup by GC/MS/MS, Agilent Application Note 5994-0553EN.