Method Development for the Analysis of Residual Solvents and Terpenes in one run using headspace GC-MS/FID

Význam tématu

Analýza reziduálních rozpouštědel a terpenů v konopí je klíčová pro zajištění bezpečnosti, kvality a souladu s regulačními limity. Kombinace headspace GC-MS/FID umožňuje efektivní jednorázové stanovení širokého spektra sloučenin v rámci jednoho běhu o délce 29 minut.

Cíle a přehled studie

Studie předkládá vývoj robustní metodiky spojující plynovou chromatografii s hmotnostní a plamenoionizační detekcí za účelem současné kvantifikace reziduálních rozpouštědel a terpenů. Cílem je dosáhnout vysoké přesnosti, nízkých mezí kvantifikace a vysoké propustnosti v laboratorním provozu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci využívá metoda plně vypařovací headspace techniku (FET). Standardní vzorky (0,5–500 µg/g) se připravují v 20ml lahvičkách s 10 µl kalibračního roztoku. Pro vzorky rostlin a extraktů (5–30 mg) se používá mletí zamraženého materiálu.

• Automatický headspace vzorkovač Agilent 7697A (Equilibration 20 min, Smyčka 85 °C, tlak 15 psi)
• GC Agilent 7890B s kolónou DB-624 Ultra Inert (30 m × 0,25 mm × 1,4 µm, program od 35 °C do 260 °C)
• MS Agilent 5977B ve skenovacím režimu (30–400 m/z, MassHunter software)
• FID detektor s He jako nosným plynem (300 °C, H2 40 ml/min, Air 400 ml/min)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalikulační křivky pro rozpouštědla i terpeny vykazují koeficient determinace r2 ≥ 0,999. Meze kvantifikace (LOQ) dosahují hodnot ≤ 1,0 µg/g pro všechny sledované sloučeniny. Jednorázové chromatogramy kombinovaného mixu potvrzují dobrou separaci a identifikaci více než 40 sloučenin pomocí MS a FID detekce.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Současné stanovení reziduálních rozpouštědel a terpenů v jedné analýze
• Vysokou propustnost až 2 vzorky za hodinu
• Minimalizaci potřeby dvou oddělených měření
• Spolehlivou identifikaci pomocí NIST spektrální knihovny

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření panelu analyzovaných terpenů a rozpouštědel, integrace s automatizovanými pracovišti pro zvýšení throughputu a využití pokročilých datových analýz pro prediktivní kvalitativní kontrolu.

Závěr

Navržená metodika headspace GC-MS/FID je efektivní, robustní a splňuje regulační požadavky pro komplexní analýzu reziduálních rozpouštědel a terpenů v konopí. Díky krátkému běhu a vysoké přesnosti přináší značnou úsporu času a zvyšuje laboratorní produktivitu.

Reference

• Agilent Technologies. USP 467 Analysis of Residual Solvents, Application Note 5991-8032, 2017.
• Firor R.L. Analysis of USP <467> Residual Solvents with Improved Repeatability Using the Agilent 7697A Headspace Sampler, Application Note 5990-7625, Agilent Technologies, 2012.
• Honnold R., Kubas R., Macherone A. Analysis of Terpenes in Cannabis Using the Agilent 7697A/7890B/5977B Headspace GC-MSD System: Faster Analysis Time = Greater Productivity, Application Note 5991-8499, Agilent Technologies, 2017.