Analysis of Terpenes in Cannabis Using the Agilent 7697A/7890B/5977B Headspace GC-MSD System

Význam tématu

Analýza terpenů v rostlině Cannabis sativa je klíčová pro charakterizaci odrůd díky unikátnímu aromatickému profilu a potenciálním farmakologickým účinkům. Rychlá a spolehlivá kvantifikace 22 hlavních terpenů umožňuje kontrolu kvality i výzkum nových produktů v průmyslu konopí.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na zavedení ultravýkonné metody pro simultánní detekci terpenů pomocí hlavy pro odpařování (headspace) spojeného s plynovou chromatografií a dvojí detekcí – plamenovou ionizací (FID) a hmotnostně selektivní detekcí (MSD). Cílem bylo zkrátit dobu analýzy pod 6 minut a zvýšit laboratorní produktivitu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá Agilent 7697A headspace sampler spolu s GC Agilent 7890B a MSD Agilent 5977B. Součástí je split/splitless vstup, purged two-way splitter pro poměr 3:1 (FID:MSD) a VF-35 kolona (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm). Hlava pro odpařování pracuje při 120 °C, doba ekvilibrace 10 minut a injekce 0,5 min. GC program zahrnuje rychlou teplotní gradientu 45 °C/min do 150 °C a 35 °C/min do 250 °C. MSD skenuje v rozmezí 40–400 m/z, FID přivádí vodík a vzduch pro plamenovou ionizaci.

Standards, příprava vzorků a kvantifikace

Kalibrace proběhla v sedmi bodech od 10 do 1250 ppm terpenových standardů. Pro kvantifikaci byl použit FET přístup s malými vzorky (10–50 mg) za nízké teploty. Vzorky konopí byly mraženy a drceny pod tekutým dusíkem, aby nedošlo k odpaření nejlabilnějších terpenů.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje separace všech 22 terpenů pod 6 minut, celkový cyklus včetně ekvilibrace je 10 minut. Linearity kalibrace je vynikající (R2 > 0,997 pro FID, > 0,998 pro MSD). Relativní standardní odchylky kvantifikace nevyšly přes 5,7 % a limity detekce jsou v řádu jednotek ppm. Porovnání vzorku citronové trávy ukázalo, že MSD zabrání mylné identifikaci při koeluci.

Přínosy a praktické využití metody

• Ultrarýchlá analýza významně zvyšuje denní průchodnost vzorků
• Plná kvantifikace díky FID s širokým lineárním rozsahem
• Vysoce selektivní identifikace a potvrzení terpenů pomocí MSD
• Možnost aplikace v kontrolovaných laboratořích pro QA/QC i ve výzkumu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace automatizovaných rozhraní pro přípravu vzorků, rozšíření panelu detekovaných terpenů i kanabinoidů, využití pokročilých softwarových nástrojů pro optimalizaci metod a umělé inteligence pro rychlejší zpracování dat. Rozvoj přenosných GC-MS systémů by mohl umožnit terénní analýzy v kultivačních provozech.

Závěr

Prezentovaná metoda kombinuje rychlost a robustnost GC-FID/MSD headspace analýzy terpenů, což výrazně zkracuje dobu analýzy na méně než 6 minut a zvyšuje produktivitu laboratoře téměř čtyřnásobně ve srovnání s tradičními postupy s dobou 30 minut.

Reference

1. M. W. Giese, R. Honnold, R. Kubas, A. Macherone. Development and Validation of a Reliable and Robust Method for the Analysis of Cannabinoids and Terpenes in Cannabis. Napro Research, California, 2015.
2. J. M. Parland, E. B. Russo. Cannabis and Cannabis Extracts: Greater than the Sum of Their Parts? The Haworth Press, Pennsylvania, 2001.
3. E. Russo. Taming THC: Potential Cannabis Synergy and Phytocannabinoid-Terpenoid Entourage Effects. British Journal of Pharmacology 163, 1344, 2011.
4. Chemistry and Analysis of Phytocannabinoids and Other Cannabis Constituents. Humana Press, New Jersey, 2011.