Analysis of Terpene and Terpenoid Content in Cannabis Sativa Using Headspace with GC/MSD

Význam tématu

Terpeny a terpenoidy jsou klíčové bioaktivní sloučeniny v rostlinách Cannabis sativa. Pomáhají s interakcemi s okolním prostředím, přispívají k aromatu a ovlivňují terapeutické účinky produktů.

Cíle a přehled studie / článku

• Vyvinout robustní metodu pro kvalitativní a kvantitativní analýzu terpenů v sušině konopí.
• Využít headspace GC s kombinovanou detekcí FID a MSD pro rychlé profilování.
• Ověřit lineární rozsahy, přesnost a reprodukovatelnost metody.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: metoda plného odpařování (FET) v 20 mL vialkách, ~25 mg sušené květy, standardy v isopropanolu.
• Chromatografie: Agilent 8890 GC s multimode inlet (175 °C, split 100:1), kolona J&W DB-HeavyWAX (30 m×0,25 mm×0,5 µm).
• Detekce: simultánní FID (300 °C) a MSD Agilent 5977A (scan 45–450 m/z) pomocí kapilárního CFT splittru s pneumatickým přepínáním (PSD).
• Headspace: Agilent 7697A, t=110 °C, rovnováha 10 min, injekce 1 mL při tlaku 20 psi.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace 22 terpenů v rozsahu 5–2 500 ng (R² > 0,995) se stabilními retenčními časy.
• Přesnost QC 91–105 % pro MSD a 96–104 % pro FID.
• DB-HeavyWAX kolona minimalizovala bleed a zlepšila separaci v regionech 4–8 min a 10–13 min.
• Automatizovaná analýza pomocí MassHunter Unknowns Analysis rozpoznala až 78 sloučenin ve dvou testovaných vzorcích konopí.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza terpenů do 17 minut.
• Simultánní kvantifikace a kvalifikace pomocí FID a MSD zvyšuje spolehlivost dat.
• Užitečné nástroje pro QA/QC a zpětnou vazbu pěstitelům pro standardizaci kultivarů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází retenčních indexů pro DB-HeavyWAX kolonu.
• Přidání dalších standardů a automatická dekonvoluce pro screening stovek terpenů.
• Integrace vzdálené správy a embedded browseru pro monitoring instrumentace.

Závěr

Agilent 8890 GC spolu s 5977 MSD a 7697A headspace ukázaly vysokou spolehlivost a reprodukovatelnost v analýze terpenů z konopí. DB-HeavyWAX zlepšuje separaci a snižuje bleed, metoda splňuje požadavky lineárního rozsahu, přesnosti a rychlosti.

Reference

1. Singh B., Sharma R. A. Plant Terpenes: Defense Responses, Phylogenetic Analysis, Regulation and Clinical Applications. 3 Biotech 2015, 5(2), 129–151.
2. Lockwood G. B. Techniques for Gas Chromatography of Volatile Terpenoids from a Range of Matrices. J Chromatogr A 2001, 936(1-2), 23–31.
3. Hilliard C., Rigdon A. A Fast, Simple FET Headspace GC-FID Technique for Determining Residual Solvents in Cannabis Concentrates. Restek Application Note.
4. Zou Y. Lavender Oil Analysis Using Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert Capillary GC Columns. Agilent 2016, pub. 5991-6635EN.
5. Abercrombie V., Provoost L. Increased Thermal Stability and Maximum Temperature of the Agilent J&W DB-HeavyWax Column. Agilent 2018, pub. 5991-9035EN.
6. Kováts E. Retention Index System. Anal Chem 1964, 36(8), 31A–41A.