High Sensitivity Analysis of Acrylamide in Potato Chips by LC/MS/MS with Modifed QuEChERS Sample Pre-treatment Procedure

Analýza akrylamidu v bramborových chips metodou LC MS MS s modifikovanou QuEChERS přípravou vzorku

Význam tématu

Akrýlamid je neurotoxin a potenciální karcinogen vznikající při vysokoteplotním zpracování škrobových potravin, například bramborových chipsů, hranolek, cereálií nebo pražené kávy. Jeho sledování je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a plnění regulačních požadavků. Citlivé a spolehlivé analytické metody umožňují monitorovat obsah akrylamidu na úrovni ppb, minimalizovat zdravotní rizika a optimalizovat výrobní procesy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou a vysoce citlivou metodu pro kvantitativní stanovení akrylamidu v bramborových chips s použitím LC MS MS ve spojení s modifikovanou QuEChERS extrakcí. Metoda byla optimalizována pro vysokou návratnost, minimalizaci matrice a stabilní provoz MS systému při malém objemu vstřiku (1 µl).

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byla použita modifikace klasického QuEChERS protokolu:

• 2,0 g vzorku chipsů odmaštěno 5 ml hexanu
• extrakce s 10 ml vody, 10 ml acetonitrilu, přídavek Q-sep Q100 paketky a dalších 4 g MgSO4
• odstranění hexanové vrstvy a dočištění v d-SPE tubě Q-sep Q250 (PSA sorbent)
• koncentrace výtahu dusíkem a rehydratace ve vodě

Chromatografická separace proběhla na polar-C18 UHPLC kolóně (2,5 µm, 100×2,0 mm) s gradientem vody a 0,1 % kyseliny mravenčí v metanolu. Detekce byla prováděna na Shimadzu LCMS-8040 (ESI+, MRM dvě přechody pro akrylamid a akrylamid-d3 jako vnitřní standard).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala výbornou linearitu v rozsahu 1–500 ng/ml (R2 > 0,9999) s interceptem přibližně 0,594. LOD byl odhadnut pod 1 ng/ml a LOQ pod 3 ng/ml při vstřiku 1 µl. Opakovatelnost (%RSD) byla nižší než 4 % pro koncentrace 5 a 50 ng/ml. Matrícové efekty (M.E.) činily průměrně 90,5 %, návratnost (R.E.) 108,4 % a procesní efektivita (P.E.) 97,6 %. Při využití blanku chipsů byla zjištěna přirozená koncentrace akrylamidu 27,1 ng/ml (135,5 ng/g).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a efektivní extrakce akrylamidu z mastných vzorků
• Minimalizace matrice a nízké nároky na údržbu MS systému díky malému vstřiku
• Vysoká citlivost a stabilita analýzy vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

• Aplikace metody na další škrobové potraviny
• Automatizace extrakce a přípravy vzorku
• Rozšíření multiplexní analýzy o další stopové kontaminanty
• Využití pokročilých MS/MS technologií pro ještě vyšší propustnost

Závěr

Vyvinutá metoda spojuje modifikovaný QuEChERS protokol a UHPLC-MS/MS s vysokou citlivostí a spolehlivostí. Díky minimálnímu vstřiku a účinnému čištění vzorku je vhodná pro rutinní monitoring akrylamidu v potravinách s vysokým obsahem matrice.

Reference

• Swedish National Food Administration. Information about acrylamide in food, 24 April 2002.
• Mottram DS, Wedzicha BL, Nature 419 (2002) 448–449.
• Ahn JS et al., Food Additives and Contaminants 19 (2002) 1116–1124.
• Mastovská K, Lehotay SJ, J Food Chem 54 (2006) 7001–7998.