Mycotoxin Analysis in Infant Formula Using Captiva EMR—Lipid Cleanup and LC/MS/MS

Význam tématu

Infantní výživové formulace představují citlivé potravinářské matrice, kde i minimální úrovně mykotoxinů mohou ohrozit zdraví kojenců. Přítomnost mykotoxinů, jako je aflatoxin M1, ochratoxiny či fumonisiny, vyžaduje spolehlivou a selektivní analytickou metodu k detekci stopových koncentrací v komplexních tukových a bílkovinných matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo zavést a validovat jednoduchý, robustní workflow pro kvantifikaci 13 multiclass mykotoxinů v práškových a tekutých kojeneckých formulích. Metoda kombinuje klasickou QuEChERS extrakci s následným lipidovým čištěním pomocí sorbentu Captiva EMR—Lipid a analýzu LC/MS/MS na triple kvadrupólu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda sestávala z následujících kroků:

• Příprava vzorku: extrakce 5–10 g vzorku acetonitrilem s 2 % kyselinou mravenčí a původními QuEChERS solemi (MgSO4, NaCl).
• Centrifugace a odběr acetonitrilové fáze.
• Lipidové čištění: průchod 2,5 mL extraktu 3mL nebo 6mL tubou Captiva EMR—Lipid, gravitace a následné odsátí.
• Příprava matricově vázaných kalibrátorů a QC vzorků.
• Analýza LC/MS/MS v režimu dynamic MRM s pozitivní i negativní ionizací.

Použitá instrumentace

• HPLC soustava Agilent 1290 Infinity II (pumpa, multisampler, multicolumn thermostat)
• Kolony Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 2.1×100 mm, 2.7 μm (analytická) a 2.1×5 mm, 2.7 μm (ochranná)
• MS detektor Agilent 6490 triple kvadrupól s Agilent Jet Stream

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala velmi dobrou linearitu (R2 0.992–0.998), přesnost (<18 % RSD) a zotavení analyzovaných mykotoxinů v rozmezí 70–106 %. U tekutých i práškových formulí byla prokázána vysoká účinnost lipidové redukce (~90 %) podle GC/MS. Ve srovnávacím testu s konkurenčním pass-through produktem vykázala Captiva EMR—Lipid vyšší zotavení hydrofobnějších toxinů (např. zearalenon, sterigmatocystin).

Přínosy a praktické využití metody

Workflow vyžaduje minimální laboratorní vybavení a odborné školení, přesto dosahuje kvalitativních parametrů odpovídajících požadavkům legislativních limitů. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kojenecké výživy, mléčných výrobků či jiných potravin s vysokým obsahem tuků, kde je nezbytné odstranit matricové interference.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu cílových toxinů a adaptace workflow na další potravinářské matrice (sýry, maso).
• Integrace stabilně isotopně značených interních standardů pro zlepšení přesnosti.
• Vývoj automatizovaných platform pro vysokopropustné čištění a analýzu.

Závěr

Popsaný postup QuEChERS + Captiva EMR—Lipid + LC/MS/MS poskytuje selektivní a robustní řízení kvality infantních formulí s vysokou citlivostí a reproducibilitou. Díky jednoduchosti implementace je metoda okamžitě použitelná v potravinářských i kontrolních laboratořích.

Reference

1. Jard G. et al. Review of mycotoxin reduction in food and feed: from prevention in the field to detoxification by adsorption or transformation. Food Addit. Contam. A. 2011, 28, 1590–1609.
2. Guidance for Industry: Action Levels for Poisonous or Deleterious Substances in Human Food and Animal Feed. FDA, 2018.
3. Commission Regulation (EC) No 1881/2006 of 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. Official Journal of the European Union, 2006.
4. Zhang K. et al. Determining Mycotoxins in Baby Foods and Animal Feeds Using Stable Isotope Dilution and Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry. J. Agric. Food Chem. 2014, 62, 8935–8943.
5. Zhao L.; Lucas D. Multiclass Multiresidue Veterinary Drug Analysis in Beef Using Agilent Captiva EMR—Lipid Cartridge Cleanup and LC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note 5991-8598EN, 2018.
6. Lucas D.; Zhao L. Multiclass Mycotoxin Analysis in Cheese Using Agilent Captiva EMR—Lipid Cleanup and LC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note 5991-8694EN, 2018.