Fast and sensitive analysis of drug residues in water using on line SPE-UHPLC-MS/MS with ultra-fast polarity switching

Význam tématu

Monitoring reziduí léčiv ve vodách pitných i povrchových je klíčový pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. Stále přibývají nové látky i požadavky na citlivost detekce, což klade nároky na rychlou, spolehlivou a vysoce citlivou analytiku.

Cíle a přehled studie

Úkolem bylo vyvinout plně automatizovaný postup pro simultánní screening a kvantifikaci až 130 farmaceutik v objemu pouhého 1 mL vzorku vody. Metoda kombinuje on-line SPE s ultra-výkonnou UHPLC-MS/MS analýzou a ultra-rychlým polaritním přepínáním pro zachycení širokého spektra sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

• Systém: Shimadzu Nexera X2 s on-line SPE modulací.
• SPE kolona: Spark Holland OASIS HLB (15 µm, 10×2 mm) při pokojové teplotě, průtok 2 mL/min při načítání, 0,4 mL/min při elučním kroku.
• UHPLC kolona: Restek Raptor C18 (2,7 µm, 100×2 mm) při 30 °C, průtok 0,5 mL/min.
• Mobilní fáze SPE: voda, methanol, methanol/isopropanol (1:1); UHPLC: voda + 0,05 % NH4OH a methanol + 0,05 % NH4OH.
• MS/MS: Shimadzu LCMS-8050, HESI ionizace, polarity switching 5 ms, teploty interface 400 °C, DL 250 °C, blok 400 °C, plyny nebulizér 3 L/min, HESI 10 L/min, sušení 10 L/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje LOQ v rozmezí 0,1–5 ng/L při kalibraci 0,1–100 ng/L v různých typech vod (Evian, vodovodní, povrchová). Přesnosti řady sloučenin v QC (50 ng/L) se pohybují mezi 80–120 % ve většině matic, s minimálními matrikovými efekty bez nutnosti vnitřních standardů pro většinu analytů.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace on-line SPE šetří pracovní čas a minimalizuje manipulaci. Nízký objem vzorku a vysoká citlivost umožňují efektivní monitoring velkých sad vzorků v environmentálních laboratořích a regulační kontrolu kvality pitné vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj zahrnuje cílené nasazení stabilních izotopů jako vnitřních standardů pro korekci iontového potlačení, rozšíření analyzovaného spektra na nové metabolity a mikroznaky a aplikaci metody v komplexních maticích (odpadní vody, biomonitoring).

Závěr

Předložená metoda spojuje nízkotlakou on-line SPE s vysokotlakou UHPLC-MS/MS a ultra-rychlým polaritním přepínáním, čímž dosahuje excelentní citlivosti, přesnosti a throughput pro screening reziduí léků ve vodách.

Reference

• Levi M., Dufour C., Vecchioli I., Moreau S. Fast and sensitive analysis of drug residues in water using on line SPE-UHPLC-MS/MS with ultra-fast polarity switching. Shimadzu ASMS 2015.