Multi-component quantitative analysis of pharmaceuticals and personal care products in the environment by LC-MS/MS with fast polarity switching

Význam tématu

Farmaceutické látky a složky osobní péče (PPCPs) patří mezi tzv. emerging contaminants s rostoucím důrazem na jejich sledování v životním prostředí. Jejich perzistence, biologická aktivita a potenciální endokrinní disruptorové vlastnosti vyžadují citlivé a rychlé analytické metody schopné simultánně detekovat široké spektrum sloučenin v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat multi-residuální UHPLC-ESI-QqQ metodu s rychlým přepínáním polarity ionizace (20 ms) pro kvantifikaci 15 vybraných PPCPs ve vodách z řek a jezer. Součástí bylo i porovnání výkonu této approach s tradičními jednopolaritními analýzami.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky povrchové vody byly získány v oblasti jezera Šiga (Japonsko) a standardně obohaceny v rozmezí 1–10000 ng/L.

• UHPLC systém: Nexera (Shimadzu)
• Kolona: Shim-pack XR-ODSIII, 2,0 mm × 50 mm, částice 1,6 µm
• Mobilní fáze A: 0,1 % kyselina mravenčí ve vodě; fáze B: acetonitril; gradient 0–6 min 0 % B, 16 min 80 % B, 16,01–18 min 100 % B, návrat do 0 % B do 21 min; průtok 0,4 mL/min, teplota 40 °C, objem injekce 40 µL
• MS/MS systém: LCMS-8080 (Shimadzu), ESI v obou polaritách; SRM režim; rychlé přepínání polarity 20 ms

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaný chromatografický gradient významně snížil matrix efekty a zajistil LOQ v rozmezí 1–50 ng/L u většiny analyzovaných látek, s lineárními kalibracemi (R2 > 0,999). Recovery se pohybovaly mezi 68 a 148 % v závislosti na sloučenině a matrici. Rychlé přepínání polarity poskytlo srovnatelnou citlivost i stabilitu signálu oproti odděleným jedno­polar­itním běhům, což potvrdily i dlouhodobé série 100 injekcí během 10 hodin (RSD < 4 %).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje simultánní vyhodnocení širokého spektra farmaceutik a kosmetických složek ve vodách s vysokou citlivostí, vynikající opakovatelností a nízkým vlivem matrix. To oceňují jak výzkumné, tak rutinní QA/QC laboratoře ve vodohospodářství a environmentální kontrole.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je integrace on-line SPE a automatizovaného vzorkování pro kontinuální monitoring povrchových i odpadních vod. Využití vysokorychlostních QqQ systémů s přepínáním polarity se rozšíří i do sledování dalších skupin kontaminantů, např. pesticidů či průmyslových chemikálií.

Závěr

Navržená UHPLC-ESI-QqQ metoda s rychlým přepínáním polarity poskytuje rychlou, citlivou a vysoce spolehlivou multi-reziduální analýzu PPCPs v environmentálních vodách, čímž usnadňuje jejich komplexní monitorování a hodnocení rizik.