Multi-component quantitative analysis of pharmaceuticals and personal care products in the environment by LC-MS/MS with fast polarity switching

Význam tématu

Farmaceutické a osobní pečující přípravky (PPCP) představují významnou skupinu environmentálních kontaminantů s potenciálem endokrinního narušení. Jejich široké rozšíření, biologická aktivita a perzistence v životním prostředí vyžadují citlivé a rychlé metody pro sledování těchto látek v povrchových vodách.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit novou multi-reziduální UHPLC-ESI-QqQ metodu s rychlým přepínáním polarity (20 ms) pro kvantitativní analýzu 15 PPCP ve vzorcích řek a jezer. Studie dále srovnává kvalitu dat získaných při přepínání polarity s klasickými jednopolaritními analýzami.

Použitá metodika a instrumentace

ULTRA VYSOKÝ VÝKONNOSTNÍ LIKVIDNÍ CHROMATOGRAF (UHPLC)

• Systém: Nexera (Shimadzu)
• Kolona: Shim-pack XR-ODSIII (2,0 mm I.D. × 50 mm, 1,6 μm)
• Mobilní fáze A: voda s 0,1 % kyselinou mravenčí, B: acetonitril
• Gradient: 0–6 min 0 % B, 6–16 min lineárně na 80 % B, 16,01–18 min 100 % B, 18,01–21 min návrat na 0 % B
• Průtok: 0,4 mL/min, teplota kolony 40 °C, objem injekce 40 μL

TRIPLE KVADRUPOLOVÝ HM hromadové spektrometrie (LCMS-8080, Shimadzu)

• Ionizace: ESI pozitivní/negativní s rychlým přepínáním
• Parametry plynů a teplot: nebulizace 3, curtain gas 3,5, heating gas 12, probe 450 °C, HSID 300 °C

Příprava vzorku: řeky a jezera z regionu Shiga (Japonsko) spike koncentracemi 1–10000 ng/L.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaný chromatografický gradient významně potlačil matrické efekty. Limity kvantifikace (LOQ) byly u většiny sloučenin v rozsahu 1–50 ng/L, linearita kalibrace nad R2>0,999. Recovery se pohybovaly mezi 70–120 %. Dlouhodobá stabilita měření byla potvrzena 100 po sobě jdoucími injekcemi během 10 hodin s RSD pod 4 %. Výsledky s rychlým přepínáním polarity byly srovnatelné s výsledky zjednopolaritních analýz.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a citlivou simultánní analýzu různých tříd farmaceutik a kosmetických látek v jediném běhu. Je vhodná pro monitorování kvality povrchových vod, regulační kontroly, QA/QC laboratoře a ekologické studie.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra cílových analyzovaných látek a vylepšení citlivosti
• Integrace HRMS pro nekonvenční a neznámé kontaminanty
• Automatizace přípravy vzorků a on-line monitoring
• Miniaturizace a nasazení v terénu pro rychlé rozhodování

Závěr

Vyvinutá UHPLC-ESI-QqQ metoda s rychlým přepínáním polarity prokázala vysokou citlivost, linearitu a robustnost při kvantifikaci 15 PPCP v environmentálních vodách. Optimalizovaný gradient minimalizuje matrici, zatímco rychlé přepínání polarity zefektivňuje analýzu v jediném běhu.

Reference

Žádné literární odkazy nebyly ve zdrojovém textu uvedeny.