Simultaneous high-performance and ultra-highperformance liquid chromatographic analysis of acetaminophen impurities using a single instrument

Význam tématu

Růst počtu vzorků a požadavek na rychlou analýzu kladou nároky na chromatografické systémy, které kombinují vysoký výkon s prostorovou úsporou. Metoda simultánní HPLC a UHPLC na jednom přístroji umožňuje zvýšit propustnost laboratoře a efektivně analyzovat API acetaminofen a jeho nečistoty.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat schopnost Thermo Scientific Vanquish Flex Duo provádět současně nezávislé HPLC a UHPLC metody. Studie ukazuje, jak lze existující HPLC metodu převést a zrychlit na UHPLC, aniž by bylo nutné přidávat další přístroje.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla na systému Vanquish Flex Duo pro Dual LC se dvěma samostatnými kapalinovými cestami. Levý kanál používal kolonu Hypersil GOLD C8 4.6×100 mm, 3 µm při proudu 1 mL/min, pravý kanál pak Hypersil GOLD C8 2.1×100 mm, 1.9 µm při 0.5 mL/min. Mobilní fáze A byla připravena z vodných roztoků fosfátů, fáze B byl methanol. Gradientní programy, teplota kolony 35 °C, detekce UV při 230 nm. Data zpracováno v Chromeleon CDS 7.2.8.

Hlavní výsledky a diskuse

Metody splnily požadavky USP na rozlišení (>2) pro všechny páry sloučenin. Retenční časy a jejich precize byly srovnatelné: UHPLC dosáhla tR zkrácením zhruba o polovinu. Kvantitativní přesnost byla ovlivněna menší injekčním objemem a zkrácenou optickou dráhou v detektoru, což se však optimalizovalo zvýšením objemu z 0.17 µL na 0.5 µL. Eliminací úvodního isokratického kroku se zkrátil cyklus o další 1.2 min.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přinesla 2.5násobné zvýšení propustnosti, úsporu vzorku o 50 %, rozpouštědla o 80 % a času o 60 %. Umožňuje laboratořím urychlit analýzy QA/QC bez dalšího hardware.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další optimalizace může zahrnovat konfiguraci vysokotlakého míchání pro další redukci mrtvých objemů, plnou automatizaci workflow a využití nástrojů pro automatické převody metod. Přístup je aplikovatelný i na jiné API a analytické požadavky ve farmaceutickém průmyslu.

Závěr

Systém Vanquish Flex Duo pro Dual LC umožňuje současné nezávislé HPLC a UHPLC analýzy v jednom přístroji s výraznými úsporami času, nákladů a spotřeby rozpouštědel. Studie potvrdila jeho efektivitu při zrychlení a zachování analytické kvality.

Reference

1. United States Pharmacopeia USP40-NF35 S1, Acetaminophen method, The United States Pharmacopeial Convention, 2017.
2. Franz H.; Fabel S. Thermo Fisher Scientific Technical Note 75: A Universal Tool for Method Transfer From HPLC to UHPLC, 2016.