Analysis of Blood Alcohol by Headspace with Simultaneous GC-FID and MS Detection

Význam tématu

Analýza koncentrace alkoholu v krvi (BAC) je základním úkolem forenzní chemie a má klíčový význam pro právní i zdravotní rozhodnutí. Přesná a ověřitelná metoda zajišťuje spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje simultánní použití detekce GC-FID a MS pro analýzu BAC. Cílem je zvýšit úroveň potvrzení identity etanolu kombinací časů zadržení a hmotových spekter.

Použitá metodika a instrumentace

Statický headspace vzorkovač Shimadzu HS-20 s 1mL vzorkem a 15min ekvilibrací při 65 °C

• GC: Shimadzu GC-2010 Plus, konstantní lineární rychlost 40 cm/s, izotermně při 40 °C
• Kapalné kolony: dvě Rtx-BAC1 (30 m × 0,32 mm × 1,8 µm film)
• MS: Shimadzu GCMS-QP2010 SE, scan 30–150 m/z, EI 70 eV, ionizační zdroj 200 °C
• FID: teplota 240 °C, H2 40 mL/min, vzduch 400 mL/min, helia make-up 30 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Časy zadržení se liší mezi FID a MS vlivem provozního tlaku. Identita etanolu byla jednoznačně potvrzena porovnáním spektra s NIST knihovnou (similarity index ≥ 98). Kalibrace v rozsahu 0,01–0,4 g/dL vykazuje vynikající linearitu (R2 > 0,999) na obou detektorech. Preciznost při koncentraci 0,05 g/dL dosahuje RSD < 2 % při šesti opakováních.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší úroveň potvrzení identity díky hmotnostnímu spektru
• Simultánní kvantifikace a verifikace stejného vzorku
• Vhodné pro forenzní, klinické i QA/QC laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace pokročilých knihoven pro více analytů a toxikologický screening
• Automatizace interpretace dat a workflow
• Rozšíření na nové matrixy a vícečetné analýzy

Závěr

Kombinovaná detekce GC-FID a MS poskytuje robustní, validní metodu pro analýzu BAC s potvrzením identity etanolu a vysokou přesností.

Reference

• Shimadzu Scientific Instruments Application Note SSI-GCMS-1403, 2014
• NIST11 Mass Spectral Library