Analysis of Blood Alcohol by Headspace with GC/MS and FID Detection

Význam tématu

Stanovení obsahu alkoholu v krvi je klíčové v toxikologii a forenzní praxi, zejména při vyšetřování dopravních nehod a trestních činů. Kombinace pevného vzorkování hlavičkovou s hlavicí (headspace) s paralelní detekcí FID a hmotnostní spektrometrií umožňuje rychlou, citlivou a jednoznačnou identifikaci ethanolu a dalších těkavých látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat metodiku analýzy krevního alkoholu využívající simultánní detekci na fazovém ionizačním detektoru (FID) a hmotnostním spektrometru (MS). Studie se zaměřila na porovnání kvantitativních dat z obou detektorů, ověření lineárnosti kalibrací, stanovení opakovatelnosti a potvrzení identity ethanolu pomocí knihovních spekter.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky krve byly připraveny ve 10mL vialkách s interním standardem n-propanolem. Analýzu zajišťoval systém sestávající z:

• Headspace vzorkovače Shimadzu HS-20 ve statickém smyčkovém režimu (1mL vzorek, 65 °C, 15min)
• Gas chromatografu GC-2010 Plus s děličkou 20:1 a dvěma identickými kolonkami Rtx-BAC1 (30m×0,32mm×1,8µm)
• Hmotnostního spektrometru GCMS-QP2010 SE (skenovací režim 30–150m/z, EI, 70eV)
• Flame Ionization Detektoru (FID) s plynovými toky H₂=40mL/min, vzduch=400mL/min, nosný plyn He=30mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy z FID a MS ukázaly dobré rozlišení ethanolu, metanolu, isopropanolu a acetonu za běhu 5min izotermického programu při 40 °C. Detekce v MS umožnila potvrdit ethanolu pomocí NIST11 knihovny s podobnostním indexem ≥98 %. Kalibrační křivky v rozsahu 0,01–0,4g/dL vykázaly koeficienty determinace R²>0,999 na obou detektorech. Reprodukovatelnost vyjádřená RSD u šesti replikátů (0,05g/dL) byla v rozmezí 0,8–1,7 %, což svědčí o vysoké preciznosti.

Přínosy a praktické využití metody

Paralelní měření FID a MS přináší dvojitou kontrolu kvantitativních výsledků a zároveň jednoznačnou identifikaci analytu. Metoda je vhodná pro rutinní forenzní laboratoře, kde je kladen důraz na rychlou odezvu, vysokou spolehlivost dat a možnost obhajoby výsledků u soudů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Výhledově lze rozšířit rozsah stanovení o další těkavé látky (volatily, léčiva, toxiny) a integrovat metodu do plně automatizovaných provozů QA/QC v potravinářství či farmaceutickém průmyslu. Pokrok v miniaturizaci hmotnostních detektorů a cloudové zpracování dat může dále zrychlit analýzy a zjednodušit správu výsledků.

Závěr

Prezentovaná metoda headspace-GC s paralelní detekcí FID a MS nabízí robustní a rychlý protokol pro stanovení krevního alkoholu. Vysoká linearita, nízké RSD a jednoznačná identifikace alkoholu pomocí knihovních spekter splňují požadavky forenzní praxe na spolehlivost a obhajitelnost výsledků.

Reference

• Shimadzu Scientific Instruments, Application Note GCMS-1403, Columbia, MD, USA, 2014