GC, HeadSpace
ZaměřeníForenzní analýza a toxikologie
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Analýza koncentrace alkoholu v krvi (BAC) je zásadní pro forenzní laboratoře při určování opilosti a právních hranic řízení. Hlavní výzvou je vysoký počet vzorků a potřeba spolehlivých, rychlých a reprodukovatelných metod bez přetížení přístrojů.
Cíle a přehled studie
Studie demonstruje použití Agilent 8697 Headspace Sampler – XL Tray (120 pozic) ve spojení s GC Agilent 8890 se dvěma kolonkami (DB-BAC1 UI a DB-BAC2 UI) a dvojitým FID detektorem pro stanovení BAC. Cílem bylo dosáhnout vynikající linearity, přesnosti, bez carryover a maximalizovat průtok vzorků.
Použitá metodika a instrumentace
Metoda využívá headspace techniku: 450 µl vnitřního standardu (0,1 % n-propanolu) a 50 µl krevního vzorku v 20 ml vialu. Vzorky se zahřívají (70 °C) a protřepávají, plyn z hlavy prostoru je pak veden do split/splitless inletu GC. Analytické separace probíhají současně na DB-BAC1 UI a DB-BAC2 UI kolonkách, detekce plamenovou ionizací (FID). Cyklus celkem 6 min (5 min chromatografie plus 1 min rezervní čas). Parametry GC: teplota inletu 150 °C, split 10:1, helium jako nosný plyn, kolonkový režim izotermní při 40 °C.
Hlavní výsledky a diskuse
- Linearity kalibrace pro ethanol 0,025–0,3 % s R2 > 0,9999 na obou FID.
- Opakovatelnost (RSD) do 2 % při 0,05 % koncentraci.
- Žádné pozůstatkové signály (carryover) po vzorcích 0,4 %.
- Rychlá doba cyklu zvyšuje průchodnost až na 120 vzorků bez nutnosti rozsáhlejší údržby.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje vysokou kapacitu analýzy vzorků bez kompromisů v přesnosti a citlivosti. Headspace vložka chrání kolonku a vstřikovací systém před nevolatilními matricemi, snižuje nároky na údržbu a zkracuje přípravu vzorku.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se další zvyšování automatizace a integrace do LIMS systémů. Potenciál má rozšíření panelu analýz o další těkavé složky v krvi či jiných biologických matricích. Možný je také rozvoj multi-analyzátů využívajících více detektorů či vysokorychlostní chromatografie.
Závěr
Propojení 120pozicového headspace sampleru s GC 8890 a dvojím FID detektorem nabízí robustní a vysoce průchodné řešení pro forenzní stanovení BAC. Metoda splňuje požadavky na linearitu, opakovatelnost i nulový carryover a efektivně řeší zátěž laboratoří s vysokým objemem vzorků.
Reference
- Blood Alcohol Analysis with the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler on 8890 GC-Dual FID System. Agilent Technologies application note, publication number 5994-3126EN, 2022.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.