Analysis of multiple pesticide residues in salad using triple quadrupole GCMS/MS system

Význam tématu

Salát se často konzumuje syrový, díky čemuž zůstávají zbytky pesticidů aktivní. Vyvinutí citlivých a rychlých metod pro simultánní stanovení více reziduí je klíčové pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění regulačních norem.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vytvořit rychlý, selektivní a reprodukovatelný postup pro stanovení více než 100 pesticidů ve vzorcích salátu před a po krátkém tepelném ošetření. Analyzované vzorky byly připraveny metodou QuEChERS a následně měřeny pomocí GC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Analytické kroky:

• Příprava vzorku: metoda QuEChERS – extrakce acetonitrilem a čištění dSPE sorbenty PSA, C18 a MgSO4.
• Analytika: Shimadzu GCMS-TQ8030 s triple kvadrupolem, ionizace EI, režim MRM.
• Chromatografie: kolona Rxi-5Sil MS, programovaná teplota PTV a kolona, tok helia 1,2 mL/min, split 5:1, injekce 2 µL.

Klíčové vlastnosti přístroje:

• Rychlý scan až 20 000 u/s.
• Technologie Ufsweeper® pro efektivní odstranění přebytečných iontů.
• Více ionizačních režimů (EI, CI, NCI).

Hlavní výsledky a diskuse

Bylo analyzováno 126 pesticidů v jednom běhu:

• Linearity: 114 pesticidů R2>0,99, 12 pesticidů R2<0,99.
• Opakovatelnost (RSD): u 90 % pesticidů RSD<5 %; pouze 11 látek mělo RSD až do 20 %.
• Recovery: 60 pesticidů 90–110 %, 84 pesticidů 80–120 %, zbylé látky dosahovaly 70–130 %.
• Limity detekce (LOD): většina mezi 0,4–5 ppb, 15 pesticidů 5–10 ppb, zbytek do 30 ppb; LOQ v rozmezí 1–80 ppb.
• Při tepelném ošetření (100 °C, 10–15 min) došlo k výraznému snížení koncentrací pesticidů.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda umožňuje rychlé a spolehlivé kvantitativní vyhodnocení reziduí pesticidů v potravinových matricích. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v agrochemii, potravinářství a regulaci bezpečnosti potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další potravinové matrice a různé chemické skupiny kontaminantů. Kombinace s automatizovanou přípravou vzorků a pokročilými detekčními technologiemi (CI, NCI) může dále zvýšit citlivost a throughput analýz.

Závěr

Popsaný postup založený na QuEChERS a GC-MS/MS umožňuje spolehlivě stanovit více než 100 pesticidů v salátu s vysokou citlivostí, selektivitou i reprodukovatelností. Tepelné ošetření salátu významně snižuje zbytky pesticidů.

Reference

[1] EURL-FV Multi residue Method using QuEChERS followed by GC-QqQ/MS/MS and LC-QqQ/MS/MS for Fruits and Vegetables, 2010.
[2] Shimadzu Application Data sheet No. 71: Simultaneous analysis of Residual Pesticides in Foods via QuEChERS, January 2013.
[3] AOAC Official Method 2007.01: Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate.
[4] Shimadzu Application Data sheet No. 72: Scan/MRM Analysis of Residual Pesticides in Food using GC-MS/MS, January 2013.