Analysis of Pesticides in Food Matrix using QuEChERS by Triple Quadrupole GC/MS/MS and LC/MS/MS

Význam tématu

Rostoucí mezinárodní obchod s potravinami a různé legislativní limity reziduí pesticidů vyžadují rychlou, citlivou a spolehlivou analýzu reziduí v potravinových matricích

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje použití metody QuEChERS v kombinaci s triple kvadrupolovou GC/MS/MS a LC/MS/MS pro simultánní detekci 138 pesticidů ve vzorcích zeleniny (pórek, paprika)

Použitá metodika a instrumentace

Metoda QuEChERS byla uplatněna ve dvou stupních extrakce a čistění degradací soli a disperzivní SPE

• Předúprava vzorku: homogenizace, extrakce acetonitrilem, přídavek solí MgSO4, NaCl, citrátů, centrifugace
• Čištění: disperzivní SPE s PSA a ENVI-Carb

Analytické systémy:

• GC/MS/MS: Shimadzu GCMS-TQ8030, kolona Rxi-5Sil MS
• LC/MS/MS: Shimadzu LCMS-8040 s UHPLC Nexera, kolona Shimpack-XR ODS II
• Ionizace: elektrospray ESI (pozitivní/negativní režim), He jako nosný plyn
• Měření: MRM režim se 276 přechody, SIM pro porovnání

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity GC/MS/MS dosahují 1 ppb s vysokým S/N poměrem
• MRM režim výrazně potlačuje matriční efekty ve srovnání se SIM
• Opakovatelnost (n=6) area hodnot <7 % RSD u všech GC–MS složek
• LC/MS/MS vykazuje linearitu 1–1000 ppb (r2≥0,999), průměrné recoverie 80–90 % ve vzorcích
• Některé sloučeniny nad 120 % byly přítomny v blanku, ale pod MRL

Přínosy a praktické využití metody

Komplexní screening reziduí pesticidů v QA/QC laboratořích, kontrola dovozů/vývozů, výzkum bezpečnosti potravin

• Krátká doba analýzy a snadná předúprava vzorků
• Vysoká citlivost a selektivita díky dvojité hmotnostní separaci
• Univerzální aplikace na široké spektrum organických pesticidů

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zrychlování metody, rozšíření MRM přechodů pro nové sloučeniny, integrace do plně automatizovaných pracovišť

• Vyšší frekvence polarity switching
• Rozvoj databází a softwarových balíčků pro rychlou identifikaci
• Pokrytí dalších typů matrik a makromolekulárních reziduí

Závěr

Kombinace QuEChERS s GCMS-TQ8030 a LCMS-8040 poskytuje robustní, vysoce citlivou a selektivní platformu pro kvantitativní i kvalitativní analýzu reziduí pesticidů v potravinách

Reference

• Multiresidue Method using QuEChERS following by GC-QqQ/MS/MS and LC-QqQ/MS/MS for Fruits and Vegetables, EURL
• IMSC 2012 Poster No. PO-CON1216E „Multi-class pesticides analysis in challenging vegetable matrices using fast 5 msec MRM with 15 msec polarity switching“