Multi pesticide residue analysis in tobacco by GCMS/MS using QuEChERS as an extraction method

Význam tématu

Monitoring reziduí pesticidů v tabáku je klíčový pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných regulačních limitů (GRL) stanovených CORESTA. Složitá matricová povaha tabáku vyžaduje efektivní extrakci a důkladné čištění vzorků, aby bylo možné detekovat stopy až na úrovni ppb.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout citlivou, přesnou a nákladově efektivní metodu pro simultánní stanovení 203 pesticidů v sušených listech tabáku. Studie zahrnovala optimalizaci extrakčního postupu, MRM přechodů a validační parametry metody.

Použitá metodika

Extrahování pesticidů probíhalo podle protokolu QuEChERS:

• 2 g suchého mletého tabáku vlhčeno 18 mL 0,5 % kyseliny octové, homogenizace a stání 30 min
• extrakce 10 mL etylacetátu se 10 g anhydridu síranového, homogenizace 15000 rpm/2 min, odstředění 5000 rpm/5 min
• odebrání 3 mL horní organické fáze, přídavek 1 mL toluenu
• čištění směsí PSA (150 mg), C18 (150 mg), GCB (75 mg) a MgSO4 (300 mg), vortex 2 min, odstředění 7000 rpm/7 min
• filtrace přes PTFE filtr 0,2 µm a injekce 2 µL do GCMS/MS

Použitá instrumentace

• Shimadzu GCMS-TQ8030 triple kvadrupólový systém
• GC kolona Rxi-5Sil MS, 30 m × 0,25 mm I.D., 0,25 µm
• Ionizační režim EI, MRM akvizice, UFsweeper® a ASSP™ technologie
• Carrier gas helium, splitless injekce, lineární rychlost 40,2 cm/s

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace MRM přechodů umožnila simultánní analýzu 203 pesticidů v jedné 41,9minutové sekvenci. Validační výsledky ukazují:

• Linearita 0,995–1,000 (193 pesticidů) v rozmezí 0,5–25 ppb
• LOQ ≤10 ppb pro 90 % analyzovaných látek
• Recoverie 70–130 % a RSD ≤15 % při LOQ
• S/N poměry v řádu jednotek desítek až stovek

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou propustnost a selektivitu při nízkých detekčních limitech, což ji činí vhodnou pro rutinní kontrolu pesticidů v tabákových a potravinářských matricích. Díky MRM režimu je možné rychle screenovat velké množství látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody na další potravinářské a environmentální vzorky, automatizace QuEChERS extrakce a integrace s dalšími MS technikami (CI, NCI) pro zvýšení citlivosti a multiplexity měření.

Závěr

Vyvinutá QuEChERS–GCMS/MS metoda je citlivá, přesná a robustní pro simultánní stanovení 203 pesticidů v tabáku. Dosahuje nízkých LOQ, vysoké lineární závislosti a spolehlivých recoverií, čímž splňuje požadavky QA/QC laboratoří a regulačních orgánů.

Reference

• Tobacco Board (2014) Exports performance during 2013-14, Government of India
• CORESTA GUIDE No. 1 (2013) Guidance residue levels for tobacco
• Zareen S. Khan et al. (2014) Journal of Chromatography A, Volume 1343