Low-Level Analysis of Epichlorohydrin in Drinking Water by Headspace Trap-GC/MS

Význam tématu

Epichlorhydrinu se používá při výrobě epoxidových pryskyřic, iontoměničů a dalších materiálů, avšak jeho přítomnost ve vodě představuje zdravotní riziko kvůli karcinogenním a toxickým účinkům. Evropská směrnice 98/83/EC stanovuje maximální dovolenou hladinu 0,1 μg/l. Spolehlivá analýza na ultranízkých úrovních je klíčová pro zajištění bezpečnosti pitné vody a dodržování legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat analytickou metodu pro stanovení epichlorhydrinu v balené i síťové pitné vodě s detekčním limitem pod legislativní hranicí 0,1 μg/l. Studie demonstruje použití hloubkové analýzy s technikou headspace-trap GC/MS jako účinného řešení bez potřeby předúpravy vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Ke koncentraci a přenosu plynných složek byla použita jednotka TurboMatrix Headspace Trap s pasivním adsorpčním modulem, která soustřeďuje analyty z prostoru nad vzorkem. Následuje termodesorpce do kapilární GC kolony Elite-WAX (60 m × 0,25 mm × 0,5 μm) v přístroji Clarus 600 GC/MS. Jako nosný plyn slouží helium, tlak v kolonie 25 psi. GC program zahajuje na 80 °C (1 min), poté 5 °C/min do 150 °C (1,5 min), celková doba analýzy 16,5 min. V hmotnostním spektrometru se využívá režim SIFI (single ion/full scan): kvantifikační ion m/z 57, verifikační iony m/z 62 a m/z 49.

Hlavní výsledky a diskuse

Signal-to-noise poměr pro 0,1 μg/l epichlorhydrinu dosáhl 114 : 1, pro 1 μg/l až 1200 : 1 (SIR režim). Křivka kalibrace byla lineární v rozsahu 0,1–50 μg/l s korelačním koeficientem R2 = 0,9993. Retenční čas činil 10,46 min. Opakovatelnost (6 analýz na úrovni 0,1 μg/l) vykázala RSD pro plochu 1,01 % a pro vypočtenou koncentraci 2,17 %, což potvrzuje přesnost a spolehlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace složité předúpravy vzorku díky headspace-trap koncentraci.
• Vysoká citlivost a selektivita při stanovení stopových hladin epichlorhydrinu.
• Rychlý průběh analýzy (16,5 minuty) vhodný pro rutinní monitoring kvality vody.
• Plné splnění požadavků evropské legislativy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření aplikace na další těkavé organochlorované kontaminanty ve vodě či životním prostředí. Integrace s automatizovanými systémy pro vyšší vzorkový průtok. Využití v mobilních laboratořích a on-site monitoringu kvality vody. Další vývoj adsorpčních pastí s cílem zvýšit kapacitu a selektivitu pro specifické analyty.

Závěr

Metoda kombinující TurboMatrix Headspace Trap s Clarus 600 GC/MS prokazuje vynikající citlivost, linearitu a reprodukovatelnost při stanovení epichlorhydrinu v pitné vodě. Dosahuje legislativní hranice 0,1 μg/l a nabízí robustní a rychlý nástroj pro rutinní analýzu a zajištění kvality vody.

Reference

• European Normative 98/83/EC – Směrnice o jakostních kritériích pitné vody.