The Determination of 2,4,6-Trichloroanisole in Wine using Headspace Trap with GC/MS

Význam tématu

2,4,6-Trichloroanisol (TCA) je klíčovým zdrojem nežádoucí chuti vína způsobené korkovým defektem. Prahové hodnoty vnímání se pohybují mezi 4 a 30 ppt, jejich překročení negativně ovlivňuje kvalitu vína. Spolehlivé stanovení TCA je proto nezbytné v praxi i výzkumu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo ověřit schopnost kombinace TurboMatrix HS-40 Trap a GC/MS Clarus 500 dosahovat detekčních limitů v řádu částic na bilion a zároveň zajistit rychlou a plně automatizovanou analýzu vzorků vína.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorkem bylo bílé víno se syntetickou zátkou, do kterého byl přidán TCA v koncentraci 10 ppt. Analýza probíhala ve 22ml HS lahvičkách s objemem vzorku 10 g.

• TurboMatrix HS-40 Trap se sorbentem Carbopack Y
• GC Clarus 500 s programovatelným split/splitless injektorem a PPC
• MS Clarus 500 v režimu SIFI (EI+, SIR m/z 195 a 210, full scan 50–300 u)
• Kolona Elite-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
• Helium 99,999 % jako nosné plynné

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčních limitů pod 10 ppt. SIR chromatogram potvrdil přítomnost TCA v originálním víně i ve vzorcích obohacených o spike 10 ppt. Shoda retenční doby a masových spekter s NIST knihovnou potvrdila selektivitu i citlivost přístrojového uspořádání.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální úprava vzorku – přímé vložení do HS lahvičky
• Plná automatizace až 12 vzorků současně
• 50–75 stanovení TCA za den při zachování nízkých detekčních limitů
• Vysoká přesnost a opakovatelnost vhodná pro QA/QC ve vinařstvích

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšiřovat o multivariační kalibraci a nové sorbenty pro lepší selektivitu. Dále je reálné nasazení pro online monitorování chlorovaných anisolů v průmyslových provozech.

Závěr

Kombinace TurboMatrix HS-40 Trap a GC/MS Clarus 500 splnila náročné požadavky na citlivost, rychlost a automatizaci stanovení 2,4,6-TCA ve víně. Jednoduchá práce se vzorky a vysoký průtok analýz podporují široké uplatnění v analytických laboratořích a vinařském průmyslu.

Reference

1. For Quality Control of Natural Corks, 23. 11. 2004, http://www.corkqc.com/SPMEFAQ.htm
2. Marti MP et al., Fast Screening Method for Determining 2,4,6-Trichloroanisole in Wines using a Headspace-MS System and Multivariate Calibration, Anal. Bioanal. Chem. 2003, 376:497–501