Determination of 2,4,6 Trichloroanisole in cork and wine with HS-SPME/GCMS - standard - fast

Význam tématu

Aromatické kontaminanty v korku mohou výrazně ovlivnit kvalitu vína. Nejčastějším původcem zápachu z korkových uzávěrů je 2,4,6-trichloroanisol TCA, jehož prahové vnímání lidským čichem se pohybuje v rozmezí 5 až 10 ng/l. Rychlá a citlivá detekce této látky je proto klíčová pro kontrolu kvality vín.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo optimalizovat a validovat rychlou metodu hlava prostorové extrakce pevnou fází HS-SPME v kombinaci s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií GCMS pro kvantifikaci TCA v korkových špuntech a ve víně.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika extrakce a příprava vzorků

• Likvidní extrakce korkových špuntů v 2l roztoku etanol-voda 12 % po dobu 24 h při pokojové teplotě
• Odběr 10 ml extraktu do 20 ml lahviček hlava prostoru s přídavkem 3 g NaCl pro zvýšení adsorpce
• Interní standard deuterovaný 2H5-TCA
• SPME vlákno PDMS
• Podmínky SPME: 50 °C, 30 min extrakce, 220 °C pro desorpci 2 min

Podmínky GCMS

• GCMS-QP2010 s autosamplerem AOC-5000
• Splitless injekce 2 min při 200 kPa
• Kolona TRB 5, 25 m × 0,25 mm × 0,25 μm; teplotní program 50 °C 2 min, 12 °C/min do 138 °C, 20 °C/min do 260 °C
• SIM režim: kvantifikátor ion 195 amu pro TCA, 215 amu pro D-TCA; kvalifikátory 210 a 212 amu
• Pro rychlou analýzu kolona RTX 5, 10 m × 0,1 mm × 0,1 μm, lineární rychlost 40 cm/s

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limit metody 0,7 ng/l (ppt)
• Lineární rozsah 0,54 až 53,8 ppt, korelační koeficient 0,99994
• SIM chromatogram extraktu s 17 ppt TCA ukázal jasnou stopu při 195 amu oproti blanku
• Rychlá analýza ve skenovacím režimu 20 skenů/s pro vzorek červeného vína se 5 ppt TCA potvrdila vysokou citlivost

Přínosy a praktické využití metody

• Rutinní kontrola korku i vín s nízkou spotřebou rozpouštědel
• Rychlá analýza v řádu desítek minut
• Vysoká citlivost a opakovatelnost díky SIM a internímu standardu
• Využití v QA/QC vinařských provozů a analýze v laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace mikroextrakcí pro vyšší průchodnost vzorků
• Rozšíření na další fenolické kontaminanty pomocí vláknových SPME technik
• Ultrarychlé GC kolony pro ještě kratší doby analýzy
• Vícekanálová hmotnostní spektrometrie pro současné stanovení více off-flavor látek

Závěr

Navržená metoda HS-SPME/GCMS pro stanovení 2,4,6-trichloroanisolu nabízí citlivý, rychlý a robustní postup vhodný pro kontrolu kvality korkových uzávěrů a vín. Výsledky potvrzují spolehlivou linearitu, opakovatelnost a detekční limit pod úrovní lidského vnímání, což umožňuje rutinní nasazení v laboratořích.

Použitá instrumentace

• GCMS-QP2010 (Shimadzu)
• AOC-5000 autosampler (Shimadzu)
• SPME vlákno PDMS (Supelco)
• Kolony TRB 5 a RTX 5 (Shimadzu)

Reference

1. Shimadzu Application book Chromatography Vol 2 fast GC GCMS by L Mondello and H-U Baier