Corkiness in Wine - Trace Ana ly sis of 2,4,6-Trichloroanisole by Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) and Thermal Desorption GC/MS

Význam tématu

2,4,6-Trichloroanisole je hlavní příčinou corkiness ve víně a jeho nízký práh vnímání 15 až 20 ng l-1 významně ovlivňuje kvalitu vína a má ekonomické dopady v odvětví výroby vína

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je představit a zhodnotit novou metodu Stir Bar Sorptive Extraction SBSE pro stanovení 2,4,6-Trichloroanisole ve víně bez potřeby klasické přípravy vzorku a organických rozpouštědel
Metoda využívá tyčinku potaženou PDMS vrstvou o objemu 55 µl pro sorpci analyzovaných látek

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek 10 ml vína v uzavřené hlavicové injekční lahvi se sběrným tyčinkou SBSE po dobu 30 až 120 minut
• Tyčinka Twister (GERSTEL) s vrstvou PDMS 55 µl
• Oplach vodou a sušení bez další přípravy vzorku
• Termická desorpce TDS 2 při 200 °C, tok 50 ml min-1 do cryo PTV
• GC Agilent 6890 s kolumnou HP 5 (30 m × 0,25 mm, df 0,25 µm), tok helia 1 ml min-1
• Detekce MSD Agilent 5973 v režimu plného skenu a vybraných iontů
• Kalibrace lineární v rozsahu 10 ng l-1 až 100000 ng l-1 pro TIC a 1 ng l-1 až 10000 ng l-1 pro SIM, koeficient determinace > 0,9999

Hlavní výsledky a diskuse

• SBSE poskytuje >100násobně vyšší citlivost než SPME díky většímu objemu PDMS
• Obnovení 50% pro látky s Kow již od 200
• Detekční limity v reálných vzorcích vína pod 1 ng l-1 potvrzeny v SIM režimu
• Stanovení ve víně Silvaner 160 ng l-1 a Riesling 9,5 ng l-1 v TIC
• Ve druhé sérii Welschriesling rozmezí 0,3 až 1,3 ng l-1

Přínosy a praktické využití metody

• Přímá analýza vína bez organických rozpouštědel a složité přípravy vzorku
• Ekologická šetrnost a minimalizace odpadních látek
• Vysoká reprodukovatelnost, robustnost a snadná implementace v rutinních laboratořích
• Vhodné pro QA QC ve vinařství a plnění regulačních požadavků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření SBSE na další stopové organické látky ve vodných matricích
• Automatizace extrakce a desorpce pro vyšší průchodnost vzorků
• Spojení s tandemovou hmotnostní spektrometrií a vysokým rozlišením pro další zvýšení citlivosti
• Aplikace v monitoringu životního prostředí, potravinové bezpečnosti a metabolomice

Závěr

Metoda Stir Bar Sorptive Extraction SBSE spojená s termickou desorpcí a GC MS poskytuje spolehlivé, citlivé a ekologické řešení pro stanovení 2,4,6-Trichloroanisole ve víně. Detekční limity v sub ppt úrovni a lineární odezva potvrzují její vhodnost pro rutinní i výzkumné účely

Reference

• S L Neidleman a J Geigert Biohalogenation Principles Basic Roles and Applications Ellis Harwood 1986
• D K Nicholson S L Woods J D Istok a D C Peek Applied and Environmental Microbiology 58 2280 1992
• H D Belitz a W Grosch Food Chemistry Springer Verlag 1999
• M S Klee a C M Meng Hewlett Packard Application Note 395 1999
• A Hoffmann a W R Sponholz American Laboratory News 29 7 22 1997
• C L Arthur a J Pawliszyn Journal of Analytical Chemistry 62 2145 1990
• J Dugay C Miège a M C Hennion Journal of Chromatography A 795 27 1998
• L S De Bruin P D Josephy a J B Pawliszyn Analytical Chemistry 70 1986 1998
• J Beltran F J Lopez O Cepria a F Hernandez Journal of Chromatography A 808 257 1998