MALDI, LC/TOF, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceBruker
Význam tématu
Glykozylace oblasti Fc/2 terapeutických monoklonálních protilátek je klíčovou kvalitou atrributem a významně ovlivňuje jejich účinnost a bezpečnost. Rychlé a spolehlivé hodnocení glykofilmů v raných fázích vývoje umožňuje vybrat optimální klony pro další etapové testy.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo vytvořit plně automatizovaný, bez-LC workflow pro vysoce propustné stanovení glykozylace Fc/2 fragmentu protilátek. Metoda kombinuje enzymatickou štěpit IdeS, následnou přípravu vzorku včetně DHAP/DAC matrixu a analýzu pomocí MALDI-TOF-MS, včetně automatizované akvizice a zpracování dat.
Použitá metodika a instrumentace
Enzymatická štěpení IdeS na 96jamkovém formátu, zastavení reakce TFA, ředění a přímá příprava matrix-analyte suspenze s přídavkem skleněných kuliček pro podporu krystalizace. K robotizaci byl použit Agilent Bravo Automated Liquid Handling Platform s topnými a vibračními moduly. Analýzu provádí MALDI-TOF-MS Bruker autoflex maX v módu pozitivních iontů, data se zpracovávají v BioPharma Compass 2021.
Hlavní výsledky a diskuse
Workflow umožnilo zpracovat až 2×384 vzorků za den, s vysokou reprodukovatelností relativních abundancí šesti hlavních glykofilmů (CV ≤6 %). Hodnocení kvality probíhá pomocí kosinové podobnosti glykoprofilu vůči referenci (hodnota >0,9 označena zeleně). Finální spoty demonstrovaly spolehlivé rozlišení glykofilmů ve spektru m/z 12 000–13 000 bez potřeby chromatografie.
Přínosy a praktické využití metody
- Odstranění LC kroku zkracuje celkový čas přípravy.
- Automatizace snižuje variabilitu způsobenou uživatelem.
- Vysoká propustnost usnadňuje srovnávací screening velkého počtu klonů.
- Konsistentní datové výstupy umožňují automatizované filtrování a hodnocení QCA.
Budoucí trendy a možnosti využití
Možnost rozšíření na 384kanálové pipetové hlavy a paralelní moduly vykulení pro ještě vyšší throughput. Metoda je přizpůsobitelná dalším typům proteinových analyz, multiplexním aplikacím a integraci do end-to-end platformy pro vývoj biologik.
Závěr
Automatizované IdeS štěpení v kombinaci s MALDI-TOF-MS a robotickým workflow představuje robustní a rychlou metodu pro screening Fc/2 glykozylace, vhodnou pro vysokopropustné scénáře vývoje terapeutických protilátek.
Reference
- Haslam C. et al. The Evolution of MALDI-TOF Mass Spectrometry toward Ultra-High-Throughput Screening: 1536-Well Format and Beyond. J Biomol Screen, 21(2):176–186 (2016).
- Ritorto M.S. et al. Screening of DUB activity and specificity by MALDI-TOF mass spectrometry. Nat Commun, 5:4763 (2014).
- Wenzel T. et al. 2,5-Dihydroxyacetophenone: a matrix for highly sensitive MALDI-TOF analysis of proteins using manual and automated techniques. Rapid Commun Mass Spectrom, 20(5):785–789 (2006).
- Cosine similarity. Wikipedia (2020).
- Biospec LabTie Bead Loader. Produktová dokumentace Biospec.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.