Příprava vzorků, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceAgilent Technologies, GERSTEL
Význam tématu
Analýza farmakokinetiky karbamazepinu, jeho metabolitu 10,11-epoxidu a gabapentinu v sušených krevních skvrnách přináší úsporu nákladů, usnadňuje odběr vzorků na dálku a zvyšuje četnost odběrů bez nutnosti lékařského personálu.
Cíle a přehled studie / článku
- Ověřit možnost provádění farmakokinetických studií pomocí DBS-A propojeného s LC-MS/MS.
- Porovnat nově získaná data se známými literárními hodnotami a demonstrovat přesnost, citlivost a robustnost postupu.
Použitá metodika a instrumentace
- Vzorkování prováděno HemaXis DB (5 µL kapilární krev) na Whatman 903 DBS karty.
- Automatizace: GERSTEL DBS-A s modulem MPS a SPExos pro online SPE, spojené s Agilent 1260 LC a 6460 QqQ MS.
- Desorpce analyzátů technologií Flow-Through Desorption™ (80–90 °C, 0,5–2 mL rozpouštědla) a injekce interního standardu (20 µL).
- Chromatografie: Poroshell 120 EC-C18, gradientní eluce 3,4 min pro karbamazepin a 7 min pro gabapentin.
- Detekce: MRM režim s přechody pro karbamazepin, jeho epoxid a gabapentin, doplněné o deuterované interní standardy.
Hlavní výsledky a diskuse
- LOQ v rozmezí 2–8 ng/mL při odběru pouhých 5 µL krve.
- Opakovatelnost metody i odběru s RSD 3–11 %.
- Farmakokinetické profily odpovídají literatuře: karbamazepin Cmax ~1800 ng/mL po 13–33 h, epoxid ~80 ng/mL po 33–48 h; gabapentin Cmax ~4500 ng/mL po 2,5 h.
Přínosy a praktické využití metody
- Snížení nákladů na odběr, skladování a transport vzorků bez chlazení.
- Soukromý samoodběr a detailní časové profilování bez dozoru zdravotníka.
- Plně automatizovaný řetězec od desorpce po MS analýzu s minimem manuálních kroků.
- Vyšší citlivost a nízké riziko kontaminace mezi vzorky.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Vývoj HemaXis DX pro odběr plazmy z kapilární krve.
- Implementace do rozsáhlých klinických studií s decentralizovanými odběry.
- Multiplexní analýzy dalších terapeutik či biomarkerů.
- Propojení s mobilními aplikacemi pro sledování odběru a logistiky vzorků.
Závěr
Metoda kombinující HemaXis DB se DBS-A a LC-MS/MS prokázala vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost při analýze karbamazepinu, jeho epoxidu a gabapentinu. Automatizace odběru i zpracování výrazně zjednodušuje proces a zvyšuje efektivitu farmakokinetického sledování.
Reference
- Nordberg M. et al. Pure Appl. Chem. 76 (2004) 1033–1082.
- van Amsterdam P., Waldrop C. Bioanalysis 2 (2010) 1783–1786.
- Déglon J. et al. J. Pharm. Biomed. Anal. 49 (2009) 1034–1039.
- Tretzel L. et al. Anal. Methods 7 (2015) 7596–7605.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.