Automated micro-SPE clean-up for GC-MS/MS analysis of pesticide residues in cereals

Význam tématu

Cereálie jsou jednou z hlavních potravinových plodin a kontrola reziduí pesticidů je nezbytná k zajištění bezpečnosti potravin, splnění legislativních požadavků a podpoře mezinárodního obchodu.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem studie bylo ověřit vhodnost automatizované mikro-SPE (µSPE) čistící fáze pro zpracování QuEChERS extraktů rýže a pšenice před multi-residuální analýzou pesticidů pomocí GC-MS/MS s triple-kvadruplem TSQ 9000 a AEI zdrojem.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky

• Homogenizace rýže a pšenice (200–500 µm), 5 g vzorku rehydratováno vodou.
• Extrahováno 1 % kyselinou octovou v acetonitrilu a solícím směsem QuEChERS, zmrazení lipidů a nízkoteplotní centrifugace.

Automatizovaný µSPE

• Robotic autosampler TriPlus RSH s µSPE cartridgy (45 mg sorbentů: MgSO₄, PSA, C18, CarbonX).
• Aspirace 300 µL extraktu, eluce při 2 µL/s, promývání a následná injekce 1 µL do GC-MS/MS.

Použitá instrumentace

• GC: Thermo Scientific TRACE 1310, kolona TG-5SilMS 30 m×0,25 mm×0,25 µm.
• MS/MS: Thermo Scientific TSQ 9000, AEI (Advanced Electron Ionization), režim timed-SRM.
• Software: Chromeleon 7.2 CDS pro řízení, akvizici a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla:

• Linearity 0,0025–0,1 mg/kg s R² > 0,995 a reziduály < 20 %.
• Recovery 75–119 % a přesnost %RSD < 13 % (203 z 209 pesticidů) při 0,01 mg/kg.
• Řízené odstranění maticových interferencí a lepší reprodukovatelnost oproti manuálnímu dSPE.
• Zvýšení průchodnosti vzorků o 1,5× a zkrácení přípravných kroků o 40–50 %.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace µSPE přináší:

• Redukci manuálních chyb a variability.
• Zvýšení kapacity laboratoře a úsporu času.
• Vysokou selektivitu a efektivní očištění různých matric (pigmenty, lipidy).

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší adopce automatizovaných čistících postupů v potravinářské a environmentální analytice, kromě GC-MS/MS i pro LC-MS/MS, s důrazem na vysoký throughput a rutinní kvalitu výsledků.

Závěr

Automatizované mikro-SPE v kombinaci s GC-MS/MS představuje rychlou, robustní a validovatelnou metodu pro multi-residuální screening pesticidů v obilovinách, splňující požadavky SANTE.

Reference

1. World Trade Organization, International trade statistics, 2014.
2. EFSA Journal 2015;13:1–169: 2013 EU report on pesticide residues in food.
3. USDA AMS Pesticide Data Program Annual Summary 2014.
4. AOAC Official Method 2007.01: QuEChERS extraction / MgSO₄ dSPE.
5. Morris BD, Schriner RB, J Agric Food Chem 2015;63:5107–5119.
6. Lehotay SJ et al., Chromatographia 2016;79:1113–1130.
7. Goon et al., J AOAC Int 2019;103(x):…
8. Thermo Sci. App. Note 65609, 2019.
9. Thermo Sci. App. Note 73039, 2019.
10. SANTE/12682/2019 – Guidance on analytical QC and method validation.