A sensitive and robust analytical solution for pesticide residues analysis in apple using GC-(AEI)-MS/MS

Význam tématu

Jablka jsou jedním z nejrozšířenějších ovoce s vysokou spotřebou a rizikem výskytu reziduí pesticidů vzhledem k intenzivnímu používání agrochemie. Přesná a citlivá analytická metoda je klíčová pro zabezpečení souladu s legislativními limity reziduí (MRL) na evropské i indické úrovni.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat multi-reziduální metodu pro stanovení 211 pesticidů v matrix jablka pomocí kryogenního mletí, extrakce QuEChERS a analýzy GC-AEI-MS/MS. Metoda byla validována podle pokynů EU SANTE/11813/2017 a hodnocena pro shodu s MRL na úrovni FSSAI a EC.

Použitá instrumentace

• TRACE 1310 GC se sloupcem TraceGOLD TG-5Sil MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm) a TriPlus RSH autosamplerem
• TSQ 9000 triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr s advanced electron ionization (AEI)
• Chromeleon 7.2 Chromatography Data System pro řízení přístroje a zpracování dat

Použitá metodika

Vzorky jablek byly zmraženy a kryogenně rozemlety pro minimalizaci degradace citlivých pesticidů. Extrakce proběhla metodou QuEChERS AOAC 2007.01 s acetonitrilem s 1 % kyselinou octovou a solným balíčkem MgSO4/sodium acetate. Čištění prováděno dSPE s PSA a MgSO4. Pro kvantifikaci byl použit vnitřní standard triphenylfosfát a kalibrace v matrix range 0,0001–0,05 mg/kg.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro více než 95 % sledovaných pesticidů byla dosažena LOQ 0,001 mg/kg, lineární rozsah 0,0001–0,05 mg/kg s R2 > 0,99 a rezidua < ± 20 %. Ionová poměrná shoda byla v toleranci ± 30 %, recoverie 70–120 % a preciznost RSD < 20 %. Kryogenní mletí zásadně snížilo ztráty u degradovatelných látek jako captan, captafol a folpet. Metoda prokázala robustnost nad 40 kontinuálních injekcí s odchylkou plochy < 10 %.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda poskytuje vysokou citlivost, spolehlivost a efektivitu analýzy reziduí pesticidů v jablku. Splňuje požadavky EU a FSSAI na MRL, je vhodná pro rutinní testování v komerčních a regulátorních laboratořích a zvyšuje produktivitu díky rychlému a automatizovanému zpracování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření počtu analyzovaných látek a matrix pro komplexní potravinářskou kontrolu
• Integrace s vysokou mírou automatizace a systémy LIMS
• Online a kontinuální monitoring reziduí na linkách zpracování potravin
• Další aplikace pokročilé elektronové ionizace v GC-MS/MS
• Vývoj kombinovaných metod LC/MS a GC/MS pro širší spektrum kontaminantů

Závěr

Zavedená metoda GC-AEI-MS/MS s QuEChERS extrakcí a kryogenním mletím nabízí citlivé, robustní a legislativně shodné stanovení reziduí 211 pesticidů v jablku. Výsledky potvrdily vysokou spolehlivost a opakovatelnost metody pro rutinní aplikaci v potravinářské analýze.

Reference

• Worldatlas.com: Top apple producing countries in the world
• CIBRC: Seznam registrovaných insekticidů a pesticidů k 15/05/2019
• EU Pesticides Database, European Commission
• FSSAI Compendium of Contaminants Regulations, 20/05/2019
• AOAC Official Method 2007.01: Pesticide residues in foods by acetonitrile extraction
• EU SANTE/11813/2017: Guidance document on analytical quality control and method validation
• Fussell RJ et al., Food Additives and Contaminants, 2007, 24, 1247–1256
• EURL SRM Report: Captan and Folpet stability during cryogenic processing