Large scale screening and quantitation of pesticide residues in rice using GC-(EI)-MS/MS

Význam tématu

Pesticidní rezidua v rýži představují klíčový aspekt bezpečnosti potravin. Rýže je základní složkou stravy více než 60 % světové populace a používání širokého spektra pesticidů může vést k překročení legislativních limitů. Spolehlivá a efektivní metoda pro cílené stanovení většího počtu pesticidů je proto zásadní pro ochranu zdraví spotřebitelů a dodržování norem.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem studie bylo vyvinout a validovat rychlý multireziduální postup pro screening a kvantifikaci 159 pesticidů v rýži pomocí GC-(EI)-MS/MS. Metoda byla optimalizována a ověřena dle SANTE/11813/2017 a splňuje maximální hladiny reziduí (MRL) stanovené Evropskou komisí i FSSAI.

Použitá instrumentace

Chromatografie byla prováděna na TRACE 1310 GC s TriPlus RSH autosamplerem a kolonu TraceGOLD TG-5SIL MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm). Injektor fungoval v režimu splitless. Hmotnostní spektrometrie se opírala o TSQ 9000 triple quadrupole se zdrojem ExtractaBrite a technologií Vacuum Probe Interlock. Data se zpracovávala pomocí TraceFinder ve formátu Timed-SRM.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaný gradient pece umožnil rozlišení všech 159 analyzovaných pesticidů během 32 min s minimálně 12 body na chromatografický pík. Metoda dosáhla LLOQ 0,01 mg/kg s poměrem signál/šum ≥ 15–20. Průměrné recoveries v matici se pohybovaly mezi 76 % a 116 % a RSD < 15 %. Pro kompenzaci matričních efektů byla používána maticově korektní kalibrace. Identifikace spočívala ve verifikaci dvou až tří SRM přechodů, ret. čase do ±0,1 min a iontovém poměru do ±30 %.

Přínosy a praktické využití metody

Postup nabízí vysokou propustnost (až 40 injekcí/den) pro komerční i regulační laboratoře. Díky robustnímu zdroji ExtractaBrite, technologii VPI NeverVent a automatizaci SRM metodiky se výrazně zkracuje doba nečinnosti. Metoda garantuje shodu s evropskými i indickými limity MRL.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření analyzované skupiny o nově registrované pesticidy a metabolity.
• Integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro neligandní screening.
• Další zkrácení doby analýzy a zvýšení automatizace přípravy vzorků.
• Použití pokročilých datových algoritmů pro korekci složitých matričních efektů.

Závěr

Navržený a validovaný postup kombinuje QuEChERS extrakci a GC-(EI)-MS/MS analýzu a umožňuje spolehlivé stanovení 159 pesticidů v rýži s vysokou přesností, citlivostí a reprodukovatelností. Metoda splňuje požadavky SANTE i FSSAI/EC MRL a je připravena pro rutinní monitoring.

Reference

• Central Insecticide Board and Registration Committee (CIBRC) of India. Insecticides/Pesticides Registered under section 9(3) of the Insecticides Act, 1968 (as of 31/12/2018).
• FSSAI. Manual for Food Safety, 17th Edition, 2017. The Food Safety and Standards Act, 2006.
• EU Pesticides Database. European Commission.
• Lehotay SJ, Maštovská K, Lightfield AR. Use of buffering and other means to improve results of problematic pesticides in a fast and easy method for fruits and vegetables. J AOAC Int. 2005;88:615–630.
• SANTE/11813/2017. Guidelines for pesticide residue analysis. European Commission.