Simultaneous screening and quantification of pesticide residues in potato using GC-Orbitrap MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v bramborách je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a zajištění souladu s maximálními povolenými limity v potravinářských normách v EU i Indii. Spolehlivý screening a kvantifikace reziduí napomáhají udržet důvěru na trhu a předcházet obchodním i zdravotním rizikům.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat jednotnou metodu pro současný screening a kvantitativní stanovení reziduí pesticidů v bramborách. Metoda kombinuje extrakci QuEChERS a plnoskenovací vysokorozlišovací GC Orbitrap MS a hodnotí shodu s pokyny SANTE 12682 2019 a s MRL stanovenými FSSAI a Evropskou komisí.

Použitá metodika a instrumentace

Princip metodiky

• Extrahování 10 až 15 g homogenizovaného vzorku brambor s využitím QuEChERS kitů EN 15662 nebo AOAC 2007 01
• Rozdělení a čištění extraktu pomocí MgSO4 a sorbentu PSA
• Injekce 1 µl finalního extraktu do GC MS v režimu splitless

Instrumentace

• Gasová chromatografie Thermo Scientific TRACE 1310 GC
• Orbitrap masový analyzátor Exactive GC Orbitrap v režimu plného skenu
• Autosampler TriPlus RSH
• Kolona TraceGOLD TG-5SIL MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm
• Nosný plyn helium 99.999 procent, ionizace elektronovým dopadem 70 eV
• Rozlišovací výkon 60 000 FWHM při m/z 200, rozsah m/z 50 az 550
• Software TraceFinder 4.1 pro akvizici a vyhodnocení dat

Hlavní výsledky a diskuse

Při aplikaci metody bylo identifikováno a kvantifikováno 197 pesticidů s limity detekce mezi 0.0005 a 0.0025 mg/kg. Lineární kalibrace v rozsahu 0.001 az 0.1 mg/kg dosáhla determinačního koeficientu R2 nad 0.99. Recoveries se pohybovaly mezi 76 a 116 procenty se selektivitou díky vysokému rozlišení, což umožnilo odfiltrovat přídatné matricové ionty. Masové chyby zůstaly pod 1 ppm u více než 90 procent analyzovaných látek, iontové poměry byly stabilní a splňovaly kritéria SANTE.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a selektivitu, umožňuje plnoskenovací retrospektivní analýzy širokého spektra pesticidů bez nutnosti předem definovaných seznamů. Kombinace rychlé extrakce QuEChERS a GC Orbitrap MS zkracuje dobu analýzy a zajišťuje shodu s mezinárodními standardy pro rutinní kontrolu potravin.

Závěr

Navržená a validovaná metoda spojuje výhody QuEChERS extrakce a vysokorozlišovací GC Orbitrap MS pro spolehlivý screening a kvantifikaci reziduí pesticidů v bramborách. Splňuje požadavky SANTE 12682 2019, FSSAI i EU MRL, poskytuje robustní výkon pro rutinní laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj zahrnuje rozšíření spektra sledovaných sloučenin, integraci pokročilé datové analýzy založené na umělé inteligenci a aplikaci na další potravinářské matrice. Synergie s LC Orbitrap MS otevře cestu k komplexnímu multiadresnímu monitoringu znečišťujících látek.

Reference

• US FDA 2013 Pesticide Monitoring Program Fiscal Year 2013 Pesticide Report
• Khan Z 2018 Analysis of pesticide residues in tuber crops using pressurized liquid extraction and gas chromatography tandem mass spectrometry Food Chemistry 241 250 257
• SANTE 12682 2019 Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed
• EN 15662 2008 QuEChERS citrate buffered method
• AOAC Official Method 2007 01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate
• Thermo Scientific Application Note 73039 2019 Large-scale screening and quantitation of pesticide residues in milk
• Thermo Scientific Application Note 10586 2018 Ultra low level quantification of pesticides in baby foods