Analysis of Meloxicam in Accordance with the United States Pharmacopoeia by Nexera XR

Význam tématu

Meloxicam je nesteroidní protizánětlivé léčivo užívané především k léčbě artritidy. Jeho přesná a spolehlivá analýza je zásadní pro zajištění kvality a bezpečnosti léčiv dle farmakopejních norem.

Cíle a přehled studie

Cílem článku bylo implementovat a ověřit metodu HPLC dle United States Pharmacopoeia pro stanovení meloxicamu na systému Nexera XR a demonstrovat přenositelnost této metody na soustavy Prominence za pomoci funkce ACTO (Analytical Condition Transfer and Optimization).

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Shim-pack GIST C18 (150 mm × 4,6 mm, 5 μm, USP kód L1)
• HPLC systémy: Nexera XR a Prominence (Shimadzu)
• Detekce: PDA detektor při 360 nm (assay) a 350/260 nm (impurity)
• Assay – isokratický režim mobilní fáze methanol/roztok A (21:29), průtok 1 mL/min, teplota kolony 45 °C, objem injekce 10 μL
• Analýza nečistot – gradientní program mobilních fází A (fosfátový pufr pH 6,0) a B (methanol), průtok 1 mL/min, teplota 45 °C, objem injekce 5 μL
• Roztoky system suitability a standardní roztoky připravené v metanolových směsích s ammoniačním či fosfátovým pufrem
• Software: LabSolutions s funkcí ACTO pro kompenzaci gradient delay objemu

Hlavní výsledky a diskuse

• System suitability pro assay: rozlišení nečistoty A vs. meloxicam 9,37 (≥ 3,0), faktor špičky 1,14 (≤ 2,0), RSD ploch špiček 0,046 % (≤ 2 %)
• System suitability pro impurity: rozlišení A při 350 nm 7,18 a B při 260 nm 17,6 (obojí ≥ 3,0), RSD 0,30 % (≤ 10 %)
• Relativní retenční časy sloučenin jsou v souladu s referenčními hodnotami USP (0,6 vs. 0,7 a 1,3 vs. 1,4)
• Díky funkci ACTO lze kompenzovat rozdílný objem gradient delay mezi Nexera XR (180 μL) a Prominence (0,5–2,7 mL), což umožňuje konzistentní chromatogramy bez fyzických úprav systému

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění souladu s USP pro kontrolu kvality meloxicamu
• Rychlá, robustní a opakovatelná analýza s minimálními změnami při přenosu metody
• Efektivní detekce a kvantifikace nečistot

Budoucí trendy a možnosti využití

Funkce ACTO mohou být aplikovány na další gradientní HPLC metody, což usnadní validaci a přenos mezi různými přístrojovými platformami. Dále je perspektivní integrace s automatizovanými pracovními postupy a systémy řízení laboratoře (LIMS).

Závěr

Implementace USP metody pro meloxicam na systému Nexera XR splnila všechny požadavky system suitability a byla bezproblémově přenesena na soustavy Prominence s využitím funkce ACTO, aniž by bylo nutné měnit hardware.

Reference

• United States Pharmacopeia 40-NF 35, 2017