LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, Kapilární elektroforéza
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceSCIEX
Význam tématu
Monoklonální protilátky patří k nejrozšířenějším bioterapeutikům a jejich funkční kvalita je zásadně ovlivněna heterogenitou náboje vznikající při posttranslačních modifikacích. Precizní rozlišení a identifikace těchto variant umožňuje zajistit bezpečnost, účinnost a stabilitu léčiv.
Cíle a přehled studie / článku
Analýza intactního infliximabu byla realizována kombinací kapilární zónové elektroforézy v režimu CESI-MS se stacionární fází Neutral OptiMS cartridge. Studie porovnává separaci a identifikaci variant pomocí tohoto přístupu s klasickými UV metodami (CZE-UV, cIEF) a demonstruje schopnost jednorázového určení druhu modifikací i hlavních glykosylovaných forem.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky infliximabu (0,3–0,5 mg/ml) v pufru 5 mM acetát amonný pH 6 s 20 % metanolu byly analyzovány na systému CESI 8000 High Performance Separation a ESI Module za použití Neutral OptiMS cartridge. Separace probíhala při 30 kV v BGE 0,3 % kyseliny octové, MS detekce na TripleTOF 6600 (m/z 2000–6000, CE 70, DP 190).
Použitá instrumentace
- CESI 8000 High Performance Separation and ESI Module
- Neutral OptiMS cartridge
- SCIEX TripleTOF 6600 s NanoSpray III zdrojem
- Amicon 10K filtrační jednotky
Hlavní výsledky a diskuse
- Šest nábojem odlišných variant separovaných v jednom běhu odpovídalo odlišným formám s přítomností 0–2 C‐terminálních lyzinů a deamidací.
- Dekonvoluovaná spektra potvrdila hmotnostní posun +129 a +258 Da pro lyzinové formy a +1–3 Da pro deamidace.
- Pro každý separovaný špičku byl přiřazen hlavní glykotyp G0F/G1F.
- Komparace se stresem při pH 8 a zvýšené teplotě prokázala navýšení deamidovaných a fragmentačních produktů.
- Výsledné profily z CESI-MS kopírovaly rozlišení a relativní zastoupení variant z CZE-UV i cIEF metod.
Přínosy a praktické využití metody
- Integrovaná separace a MS identifikace v jediném analýzním běhu výrazně zkracuje dobu a zjednodušuje workflow.
- Vysoká citlivost nanoflow režimu umožňuje detekci nízkoabundantních variant.
- Metoda je vhodná pro QA/QC biotechnologické výroby, charakterizaci stability a porovnání originálů vs biosimilars.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Další rozvoj automatizace a vysokoprůchodnost analýz pro screening velikého počtu vzorků.
- Integrace pokročilých bioinformatických nástrojů pro rychlejší dekonvoluci spekter a přiřazení modifikací.
- Propojení s orthogonálními CE a LC platformami pro komplexní profilování PTM v bioterapeutikách.
Závěr
Popisovaná CESI-MS metoda s Neutral OptiMS cartridge nabízí kompaktní řešení pro vysoce rozlišenou separaci a simultánní identifikaci nábojem odlišných variant intactních monoklonálních protilátek. Přináší srovnatelný výkon oproti klasickým UV metodám s přidanou hodnotou MS charakterizace.
Reference
- Capillary Isoelectric Focusing cIEF Analysis For the PA 800 Plus Pharmaceutical Analysis System Application Guide
- Analysis of Monoclonal Antibody Charge Variants by Capillary Zone Electrophoresis SCIEX
- Yan He et al Rapid analysis of charge variants of monoclonal antibodies with capillary zone electrophoresis in dynamically coated fused-silica capillary Journal of Separation Science vol 34 pages 548-555 2011
- Charge Heterogeneity Analysis of Intact NIST mAb Using CESI-MS and Neutral OptiMS Cartridge SCIEX RUO-MKT-02-9295-A
- H Liu et al Characterization of the stability of a fully human monoclonal IgG after prolonged incubation at elevated temperature Journal of Chromatography B Volume 837 Issues 1–2 Pages 35-41 2010
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.