Disposable Syringes for Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Environmental Extracts

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) patří mezi vysoce perzistentní a potenciálně toxické kontaminanty životního prostředí.
Pro kvantitativní analýzu v matricích s částicemi (půdy, sedimenty, odpadní vody) je klíčové minimalizovat kontaminaci a ztráty analytů během přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit vhodnost jednorázových 10 mL stříkaček Agilent Captiva pro stanovení 23 PFAS a 17 stabilně značených surrogátů.
Studie se skládala ze dvou částí:

• Experiment 1: měření možného pozadí PFAS ve stříkačkách bez předchozího čištění.
• Experiment 2: ověření adsorpce cílových látek na materiál stříkaček při nízké koncentraci (LLOQ = 5 ng/L).

Použitá metodika a instrumentace

Filtrace solventu probíhala pomocí stříkaček Agilent Captiva (p/n 9301-6474) s Luer lock adaptérem.
Solventní směs: 50/50 methanol/voda, úprava alkalického pH (9–10) 20 µL amoniaku, poté kyselinou octovou na pH 3–4.
Přístrojová analýza: LC-MS/MS v režimu MRM dle metod EPA 8327, ASTM D7968-17a a D7979-19.

Hlavní výsledky a diskuse

Ve všech pěti dvojitých blank vzorcích bylo pozadí pod ½ LLOQ (2,5 ng/L), bez předčištění stříkaček.
Recovery cílových PFAS při LLOQ (5 ng/L) se pohybovaly mezi 50–150 %, surrogáty (80 ng/L) mezi 70–130 %, v souladu s požadavky metod.
Neprokázalo se významné vázání ani ztráty analytů, což potvrzuje inertní materiál stříkaček.

Přínosy a praktické využití metody

Snížení času a nákladů spojených s opakovaným čištěním skleněných stříkaček a velkým odběrem čistých rozpouštědel.
Eliminace zdrojů kontaminace z opakovaně použitelných pomůcek.
Zvýšení reprodukovatelnosti a přesnosti stanovení PFAS v rutinních i výzkumných aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření použití jednorázových stříkaček na další třídy perzistentních organických polutantů.
Integrace do automatizovaných systémů přípravy vzorků pro vysokou propustnost analýz.
Vývoj nových vysoce inertních polymerních materiálů s dalším omezením možného pozadí.

Závěr

Jednorázové stříkačky Agilent Captiva prokazují nízké pozadí i minimální sorpční ztráty pro PFAS analýzu.
Odpadá potřeba náročného čištění a snižují se náklady na čas, rozpouštědla a likvidaci odpadů.
Metoda splňuje požadavky EPA a ASTM na spolehlivou kvantitativní analýzu PFAS.

Reference

1. U.S. Environmental Protection Agency. Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) Using External Standard Calibration and Multiple Reaction Monitoring (MRM) LC/MS/MS; SW-846 Method 8327, 2019.
2. Agilent Technologies. PFAS Soil Validation Study; EPA site profile, 2020.
3. ASTM International. Standard Test Method for Determination of Polyfluorinated Compounds in Soil by LC/MS/MS; D7968-17a, 2017.
4. ASTM International. Standard Test Method for Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Water, Sludge, Influent, Effluent, and Wastewater by LC/MS/MS; D7979-19, 2019.
5. Prevedouros K. et al. Source, Fate and Transport of Perfluorocarboxylates. Environ. Sci. Technol. 2006, 40(1), 32–44.
6. Lath S. et al. Sorption of PFOA onto Different Laboratory Materials: Filter Membranes and Centrifuge Tubes. Chemosphere 2019, 222, 671–678.
7. Sörengård M. et al. Losses of Poly- and Perfluoroalkyl Substances to Syringe Filter Materials. J. Chromatogr. A 2020, 1609, 460–430.