Filtration for the Analysis of Perand Polyfluoroalkyl Substances in Environmental Extracts

Význam tématu

Filtrace je klíčovým krokem v přípravě vzorků pro analýzu per- a polyfluoroalkylových látek (PFAS) v prostředích s vyšším obsahem pevných částic, jako jsou půdy, sedimenty, povrchové a odpadní vody. Správná volba filtračních membrán a materiálů krytek je rozhodující pro minimalizaci kontaminace a ztrát způsobených adsorpcí PFAS na povrchových materiálech. Dodržení referenčních metod, například EPA 8327/8329 či ASTM postupů D7968-17a a D7979-19, zajišťuje přesné a reprodukovatelné stanovení sledovaných látek.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit filtrační vlastnosti 25mm Agilent Captiva premium regenerované celulózové (RC) stříkačkové filtrace (0,2 µm, p/n 5190-5110) pro stanovení 23 cílových PFAS a 17 izotopově značených surrogátů. Postupy extrakce a kvantifikace navazovaly na standardy ASTM D7968-17a, D7979-19 a návrh metody EPA 8329.

Použitá metodika

Vzorky byly filtrovány pomocí 10 mL extrakčního činidla (kyselý methanol/voda 50/50, pH 3–4) jako dvojitá slepá zkouška pro kontrolu pozadí. Pro stanovení možné ireverzibilní adsorpce cílových látek byly analyzovány filtry filtrováním spikovaných vzorků s koncentracemi na úrovni LLOQ (5 ng/L) a střední úrovni (80 ng/L) v pěti replikách.

Použitá instrumentace

• Agilent Captiva premium RC stříkačkové filtry (25 mm, 0,2 µm, p/n 5190-5110)
• Kapalinová chromatografie tandemová hmotnostní spektrometrie (LC/MS/MS) s MRM detekcí

Hlavní výsledky a diskuse

Ve všech pěti replikách dvojitých slepých vzorků byly měřené koncentrace PFAS pod 2,5 ng/L (polovina LLOQ), což potvrzuje absenci pozadí z filtračních materiálů. Obnova při LLOQ (5 ng/L) se pohybovala mezi 50 až 150 % a při střední úrovni (80 ng/L) mezi 70 až 130 %, v souladu s požadavky metod.

Přínosy a praktické využití metody

Agilent Captiva premium RC filtry poskytují nízkou míru sorpce PFAS, eliminují kontaminační pozadí a minimalizují kvantitativní ztráty. Jsou vhodné pro rutinní analýzy ve výzkumných a průmyslových laboratořích, včetně QA/QC procesů a monitoringu životního prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj filtračních materiálů může zahrnovat optimalizaci pro nové a ultrakrátké PFAS sloučeniny, integraci s automatizovanými systémy pro přípravu vzorků a online SPE přístupy. Rovněž se očekává snaha o zelenější solventní systémy a minimalizaci plastového odpadu.

Závěr

Regenerované celulózové stříkačkové filtry Agilent Captiva premium RC prokazují vynikající výkon při přípravě vzorků pro PFAS analýzu, zajišťují nízké pozadí, spolehlivé recoverie a splňují požadavky norem EPA a ASTM.

Reference

• Per- and Polyfluoroalkyl Substances Using External Standard Calibration and Multiple Reaction Monitoring (MRM) LC/MS/MS; SW-846 Method 8327; U.S. Environmental Protection Agency, 2019.
• PFAS Soil Validation Study; EPA Response, site_profile.aspx?site_id=12634; přístup 20. 5. 2020.
• Standard Test Method for Determination of Polyfluorinated Compounds in Soil by LC/MS/MS; D7968-17a; ASTM International, 2017.
• Standard Test Method for Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Water, Sludge, Influent, Effluent, and Wastewater by LC/MS/MS; D7979-19; ASTM International, 2019.
• Prevedouros K., Cousins I.T., Buck R.C., Korzeniowski S.H. Source, Fate and Transport of Perfluorocarboxylates. Environ. Sci. Technol. 2006, 40(1), 32–44.
• Lath S. et al. Sorption of PFOA onto Different Laboratory Materials: Filter Membranes and Centrifuge Tubes. Chemosphere 2019, 222, 671–678.
• Sörengård M. et al. Losses of Poly- and Perfluoroalkyl Substances to Syringe Filter Materials. J. Chromatogr. A. 2020, 1609, 460430.