Pesticide Standards - For Food & Environmental Analysis

Význam tématu

Analytická kontrola stopových množství pesticidů v potravinách, vodě a půdě je klíčová pro ochranu zdraví lidí a životního prostředí. Přísné limity reziduí stanovené regulačními orgány (EÚ, EPA, WHO) vyžadují spolehlivé metody stanovení s prokázanou stopovou detekcí, přesností a sledovatelností k referenčním materiálům.

Cíle a přehled studie / článku

Dokument představuje nabídku produktů Merck KGaA (MilliporeSigma) pro analýzu pesticidů: nečištěné i isotopově značené standardy, certifikované referenční materiály (CRMs), přípravné sady (QuEChERS, SPE, SPME), metody kvantifikace a příklady aplikací (např. fipronil v vejcích, neonicotinoidy, pesticidy v konopí).

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci a čištění vzorků se využívá především protokol QuEChERS:

• Extrakční sady QuE non-buffered
• Čisticí sorbenty Z-Sep+ (zirconiem modifikovaná silica, C18)
• Podpora: vakuové manifoldy, eluce, přístroje pro QuEChERS

Pro separaci a detekci:

• GC/MS a GC/MS/MS (SLB®-PAHms kolony, FocusLiner)
• LC-MS/MS, HPLC kolony
• SPME vlákna pro solvent-free extrakci

Pro kalibraci a validaci se využívají TraceCERT® CRMs podle ISO/IEC 17025 a ISO Guide 34 (certifikované hodnoty gravimetricky nebo qNMR sledovatelné na NIST SRM).

Hlavní výsledky a diskuse

Modelová aplikace: detekce fipronilu ve vejcích (5 ng/g) pomocí QuEChERS a GC/MS/MS přinesla:

• Průměrná návratnost 94 % (n=3)
• RSD 8 %
• Odstranění většiny koextrahovaných lipidů, mastných kyselin a cholesterolu díky Z-Sep+

Aplikace potvrzují, že kombinace správných sorbentů a vysoce selektivních detektorů umožňuje nízké limity detekce a spolehlivou kvantifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

Kompletní portfolia standardů a CRMs zabezpečují:

• Validaci a sledovatelnost analytických výsledků dle ISO/IEC 17025
• Rychlou a opakovatelnou přípravu vzorků pro široké spektrum matric (potraviny, voda, půda, mléčné výrobky, maso, konopí)
• Podporu proficiency testing (PT) programy Merck RTC
• Plnění požadavků Stockholm, Rotterdam a Basel konvencí a EU/EPA norem

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Rozšiřování portfolia isotopově značených interních standardů pro nové pesticidy a metabolity
• Automatizace přípravy vzorků a integrace QuEChERS do vysokoprostorových platforem
• Vyšší využití SPME a dalších solvent-free extrakcí
• Rozvoj multiplatformní LC-MS/MS a HRMS pro screening a nekvalifikované vyhledávání reziduí
• Zpřísnění legislativních požadavků na nové matricové CRMs (např. konopí, bioprodukty)

Závěr

Merck KGaA nabízí integrované řešení pro analýzu pesticidů: od vysoce kvalitních standardů a CRMs přes osvědčené přípravné metody (QuEChERS, SPE, SPME) až po selektivní chromatografické a hmotnostní detektory. Tím umožňuje spolehlivou kvantifikaci stopových koncentrací v souladu s mezinárodními normami a podporuje laboratorní akreditace i výzkum.

Reference

1. Fipronil Egg Scandal: What We Know. BBC News, 2017.
2. WHO Recommended Classification of Pesticides by Hazard and Guidelines to Classification 2009; International Programme on Chemical Safety, WHO.
3. 6 Countries Warned of Eggs Contaminated with Pesticide. CBS News, 2017.