A New Approach to ASTM D3606 for the Analysis of Benzene and Toluene in Gasoline using Mid-Column Backflush and Hydrogen Carrier with the Agilent 7890B GC

Význam tématu

Stanovení benzenu a toluenu v pohonných hmotách je klíčové pro plnění zákonných limitů, zajištění bezpečnosti a ochranu zdraví i životního prostředí. Tradiční metoda ASTM D3606 využívá plněné kolony a často naráží na problémy s moderními palivy obsahujícími etanol a s nestabilitou TCEP kapilárních kolon. Přechod na kapilární GC s mid-column backflush a vodíkovým nosným plynem přináší vyšší spolehlivost a přesnost.

Cíle a přehled studie / článku

Autoři představují alternativní analytický postup k ASTM D3606, založený na chromatografu Agilent 7890B vybaveném mid-column backflush konfigurací a využívajícím nespojité kapilární HP-1 a HP-INNOWax kolony. Cílem je dosáhnout rychlého oddělení benzenu a toluenu bez interferencí od etanolu a dalších uhlovodíků.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje dvě chromatografická schémata: jednochanné a dvouchanné s precolumn monitorem pro optimalizaci časování zpětného vyplachu. Analýza probíhá izotermně při 80 °C s vodíkem jako nosným plynem. Jako interní standard se používá 2-butanol. Parametry jsou následující:

• Gas chromatograf: Agilent 7890B
• Injektor: Multimode Inlet (MMI)
• Kolony: HP-1 30 m × 0.25 mm, 0.25 µm; HP-INNOWax 30 m × 0.25 mm, 0.50 µm
• Nosný plyn: vodík
• Systém CFT splittery: mid-column backflush, přepínače tlaku
• FID detektory při 350 °C
• Backflush čas: 2.57 min

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky benzenu a toluenu prokázaly vynikající linearitu s korelačními koeficienty 0.9995 a 0.9997. Benzene a toluene byly odděleny bez rušení etanolem. Opakovatelnost pro různé vzorky benzínu byla lepší než 2 %. Dual channel konfigurace umožnila přesné nastavení zpětného vyplachu monitorováním referenčních sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Nově navržená metoda nabízí vyšší stabilitu retencí, snížení spotřeby helia díky vodíkovému nosnému plynu, robustní separaci aromátů v přítomnosti etanolu a snadnou implementaci do stávajících laboratoří.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se, že nový postup bude začleněn do revidované normy ASTM D3606. Další rozvoj může zahrnovat automatizaci nastavení backflushe pomocí softwarových průvodců, rozšíření metod na další aromatické složky a optimalizaci pro udržitelnou chromatografii.

Závěr

Přechod na kapilární GC s mid-column backflush a vodíkovým nosným plynem představuje efektivní a spolehlivou alternativu k stávajícímu postupu ASTM D3606. Metoda zaručuje vysokou přesnost, reprodukovatelnost a odolnost vůči složení moderních paliv.

Reference

• ASTM D3606-10 Standard Test Method for Determination of Benzene and Toluene in Finished Motor and Aviation Gasoline by Gas Chromatography. ASTM International, 2010.